[發明專利]一種羅氟司特的制備方法有效
| 申請號： | 201610136234.8 | 申請日： | 2016-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN105646338B | 公開（公告）日： | 2018-03-16 |
| 發明（設計）人： | 楊兆輝;陳玉明;段勇;段瑞祥 | 申請（專利權）人： | 楊兆輝 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司11212 | 代理人： | 談杰 |
| 地址： | 266555 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羅氟司特 制備 方法 | ||
1.一種羅氟司特的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：
1）3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸在甲基亞磺酸的催化下在甲醇中攪拌反應，所述攪拌反應的溫度為50-60℃，反應結束后將反應液傾入水中，乙酸乙酯萃取，濃縮，水洗，干燥得3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸甲酯；
2）將步驟1）得到的3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸甲酯與4-氨基-3，5-二氯吡啶在碳酸鉀以及氯化亞金的存在下進行胺解反應，胺解反應的溶劑為1，4-二氧六環，胺解反應的溫度為85-90℃，反應結束過濾，濾液濃縮，加水，二氯甲烷萃取，濃縮，石油醚中重結晶，得羅氟司特；在步驟1）中，3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸與甲基亞磺酸的摩爾比為1:0.25-0.65；在步驟2）中，4-氨基-3，5-二氯吡啶、碳酸鉀、氯化亞金用量與步驟1）3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的摩爾比為1-1.2：0.8-1.5：0.5-0.8：1。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，每100g3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸使用甲醇的量為80-120ml。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸與甲基亞磺酸的摩爾比為1:0.35-0.5。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）在保護氣體存在下進行，所述保護氣體為氦氣、氬氣和氮氣中的一種或多種。
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