[發(fā)明專利]一種土壤中重金屬的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610135192.6
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105784864B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁蔚蔚;張寶同
• 申請（專利權(quán)）人: 山東五洲檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟寧眾城專利事務(wù)所37106
• 代理人: 李效寧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種土壤中重金屬的檢測方法。

背景技術(shù)

重金屬指原子密度大于5g/cm³的金屬元素，約有45種，如銅、鉛、鋅、福、錳、鐵、鉆、鎳、釩、欽、汞、鎢、鋁、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素，但是大部分重金屬如鉛、福、汞等并非生命活動所必需，而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。隨著城市的擴大和大規(guī)模工業(yè)的發(fā)展，大氣、土壤、水環(huán)境中存在的重金屬污染口益增加。重金屬污染是水污染的主要問題之一，礦山開采、金屬冶煉、化工生產(chǎn)廢水、施用農(nóng)藥化肥和生活垃圾等人為污染，以及地質(zhì)侵蝕、風化等天然因素均能導(dǎo)致重金屬以各種形式進入土壤。由于重金屬具有毒性大、在環(huán)境中不易被代謝、易被生物富集并有生物放大效應(yīng)等特點，使得土壤的重金屬污染嚴重威脅人類健康。因此，土壤中重金屬含量的監(jiān)測和控制己成為關(guān)系到環(huán)境保護、可持續(xù)發(fā)展和居民生活水平提高的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種精密度高、處理速度快、操作簡便的土壤中重金屬的檢測方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種土壤中重金屬的檢測方法，包括以下步驟；

一、樣品預(yù)處理

1）堿解：稱取土壤3-8g，加入8-12mL含有氨水的堿溶液，振搖后在功率為0.6-0.8千瓦功率的條件下微波處理40-80秒，得堿解樣品溶液；

2）酸提：將18-22mL含有次氯酸的酸溶液，在攪拌條件下迅速加入到步驟1）所得的堿解樣品溶液中，檢測溶液pH，并調(diào)pH值至2-5后，在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進行超聲提取20-30min，離心，殘渣用含有次氯酸的酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得粗提液；

3）濃縮：將粗提液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置進行濃縮，制得濃縮液；

4）微濾：將濃縮液用0.2-0.8μm的微孔濾膜過濾，制得精濾液；

5）定容：將精濾液用酸溶液稀釋并定容，制得供試品溶液；

二、定量測定

1）制備空白溶液：量取8-12mL含有氨水的堿溶液，微波處理后，在攪拌條件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，檢測溶液pH，調(diào)pH值至2-5后，在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進行超聲提取20-30min，離心，殘渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗滌，離心，合并上清液后，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置濃縮處理，然后用0.2-0.8μm的微孔濾膜過濾，最后定容，即得空白溶液；

2）定量測定：采用超高效液相色譜法對所得供試品溶液進行定量測定。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0. 5-1.5mol/L，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為8-12%。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0. 8mol/L，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10%。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物，氫離子的濃度大于或等于0. 2-0.5mol/L；所述次氯酸的質(zhì)量分數(shù)為4-6%。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物，氫離子的濃度大于或等于0. 3mol/L；所述次氯酸的質(zhì)量分數(shù)為5%。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述微孔濾膜為PVDF材質(zhì)。

作為本發(fā)明進一步的方案：所用的色譜柱為ACQUITYUPLC BEH C₁₈，色譜柱規(guī)格為1.7μm，2.1×50mm，流動相為水-甲醇梯度洗脫，時間分別為0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分鐘時水和甲醇的質(zhì)量百分比分別為100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，檢測波長254nm，流速0.5mL·min^-1，進樣量5μL，用外標法以峰面積計算。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：