[發(fā)明專利]一種土壤中重金屬的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610135192.6
• 申請(qǐng)日: 2016-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105784864B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁蔚蔚;張寶同
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東五洲檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)寧眾城專利事務(wù)所37106
• 代理人: 李效寧

1.一種土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述重金屬為銅、鉛和鎘，包括以下步驟；

一、樣品預(yù)處理

1）堿解：稱取土壤3-8g，加入8-12mL含有氨水的堿溶液，振搖后在功率為0.6-0.8千瓦功率的條件下微波處理40-80秒，得堿解樣品溶液；

2）酸提：將18-22mL含有次氯酸的酸溶液，在攪拌條件下迅速加入到步驟1）所得的堿解樣品溶液中，檢測(cè)溶液pH，并調(diào)pH值至2-5后，在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進(jìn)行超聲提取20-30min，離心，殘?jiān)煤写温人岬乃崛芤合礈欤x心，合并上清液，制得粗提液；

3）濃縮：將粗提液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置進(jìn)行濃縮，制得濃縮液；

4）微濾：將濃縮液用0.2-0.8μm的微孔濾膜過(guò)濾，制得精濾液；

5）定容：將精濾液用酸溶液稀釋并定容，制得供試品溶液；

二、定量測(cè)定

1）制備空白溶液：量取8-12mL含有氨水的堿溶液，微波處理后，在攪拌條件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液，檢測(cè)溶液pH，調(diào)pH值至2-5后，在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進(jìn)行超聲提取20-30min，離心，殘?jiān)盟龅暮写温人岬乃崛芤合礈欤x心，合并上清液后，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置濃縮處理，然后用0.2-0.8μm的微孔濾膜過(guò)濾，最后定容，即得空白溶液；

2）定量測(cè)定：采用超高效液相色譜法對(duì)所得供試品溶液進(jìn)行定量測(cè)定，所用的色譜柱為ACQUITYUPLC BEH C₁₈，色譜柱規(guī)格為1.7μm，2.1×50mm，流動(dòng)相為水-甲醇梯度洗脫，時(shí)間分別為0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分鐘時(shí)水和甲醇的質(zhì)量百分比分別為100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流速0.5mL·min^-1，進(jìn)樣量5μL，用外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0. 5-1.5mol/L，所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-12%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0. 8mol/L，所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物，氫離子的濃度大于或等于0. 2-0.5mol/L；所述次氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-6%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物，氫離子的濃度大于或等于0. 3mol/L；所述次氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于，所述微孔濾膜為PVDF材質(zhì)。