[發(fā)明專利]一種硫化鈷納米材料制備及其檢測過氧化氫的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610135157.4 | 申請日： | 2016-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN105692719B | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張冰;呂佳;韓兵;李慧;高文超;李興;常宏宏;魏文瓏 | 申請（專利權(quán)）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | C01G51/00 | 分類號： | C01G51/00;G01N21/78 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達專利代理有限公司14101 | 代理人： | 李富元 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫化 納米 材料 制備 及其 檢測 過氧化氫 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，具體是一種硫化鈷納米材料制備及其檢測過氧化氫的方法。
背景技術(shù)
目前食品中過氧化氫的檢測方法包括滴定分析法（黃偉坤. 食品檢驗與分析[ M] . 北京:中國輕工業(yè)出版社,1989.171）、高效液相色譜-紫外檢測法（陳易暉, 劉艷, 周建立, 朱海維, 項麗霞. 高效液相色譜-紫外檢測法測定食品中的過氧化氫. 光譜實驗室雜志. 2009. 26）、分光光度法（范華鋒, 張忠義, 劉振林. 分光光度法測定食品中過氧化氫[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2006. 16）、熒光法（張德新, 程露平, 姚群峰. 食品中過氧化氫殘留量的熒光測定. 湖北中醫(yī)學院學報. 2007. 9）和自動電位滴定檢測法（張耀亭, 李建平, 白世基. 食品中過氧化氫的自動電位滴定檢測法研究. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2007. 17）等，但這些方法均存在不同的問題和缺點，如碘量法和鈦鹽法這兩種化學滴定法具有誤差大、專屬性差、精確度低、檢測時間長、不適用于痕量檢測等缺點；色譜法、分光光度法、熒光法等雖然具有靈敏度高、選擇性好等特性，但這些方法均使用昂貴的大型儀器進行分析，不便于現(xiàn)場快速檢測。相比之下，比色分析法可以直接通過裸眼觀察得出結(jié)果，十分簡單快捷，且隨著高效催化劑的不斷研究，其檢測限也不斷降低。
在比色分析檢測過氧化氫的方法中，最早使用的催化劑為過氧化氫生物酶（HRP），其催化性能好，靈敏度高，專一性強，但是由于生物酶對溫度和pH等條件要求極高且易失活，再加上價格昂貴，因此限制了其進一步應用。2007年Gao等人發(fā)現(xiàn)Fe3O4磁性納米材料具有過氧化氫酶活性，但Fe3O4需要在40 ℃下反應10-30 min才能得出結(jié)果，且檢測限較高。雖然Co3O4納米花、WS2納米片和FeHPO4納米花等納米材料模擬酶的穩(wěn)定性和專一性得到了提高，且檢測限較低，但對反應時間和溫度、pH等要求嚴格，限制了用于實際樣品的快速檢測，如WS2和Co3O4對過氧化氫的檢測限分別為2.9 μmol/L和6 μmol/L，需要在40-50 ℃的溫度下、pH值為3-5之間的弱酸條件下進行反應，且需要20 min左右的反應時間；磷酸氫鐵納米材料則需要在80 ℃的條件下才會有較高活性進行比色分析。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：如何提供一種過氧化氫快速檢測的納米材料，該材料能在常規(guī)條件下實現(xiàn)對過氧化氫的檢測，并具有較低的檢測限，且能用于實際樣品的檢測。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種硫化鈷納米材料制備方法，按照如下的步驟進行：
步驟一、將鄰二氯苯、油酸、三辛基氧化膦放置于密閉環(huán)境使用氬氣排出空氣，緩慢升溫到180-190℃，快速加入含有羰基鈷的鄰二氯苯溶液，保持溫度在180-190 ℃，反應30 min，再加入含有硫磺的鄰二氯苯溶液，繼續(xù)反應2.5 h后得到納米顆粒硫化鈷分散溶液；
步驟二、待納米顆粒硫化鈷分散溶液冷卻至室溫后用多次用甲醇和蒸餾水依次清洗、離心，直至將硫化鈷納米顆粒上的表面活性劑全部除掉得到硫化鈷納米材料粉末。
作為一種優(yōu)選方式：步驟一中鄰二氯苯的量為12a-18a毫升，油酸的量為0.1a-0.2a毫升，三辛基氧化膦的量為0.1a-0.3a克，含有羰基鈷的鄰二氯苯溶液的量2a-5a毫升，其中羰基鈷量為0.4a-0.6a克，含有硫磺的鄰二氯苯溶液的量為2a-5a毫升，羰基鈷中鈷元素與硫磺的硫元素的摩爾比為3:4，a為正整數(shù)。
硫化鈷納米材料檢測過氧化氫的方法，將硫化鈷納米材料粉末加入到中性的磷酸鹽緩沖溶液中形成330克/升的硫化鈷分散液，在Tirs-Hcl緩沖溶液中滴入硫化鈷分散液、待檢測的溶液、TMB顯色劑，使硫化鈷濃度大于等于1.4克/升，TMB顯色劑濃度大于等于2.8毫摩/升，反應時間在5-6 min時，含過氧化氫的濃度大于等于0.647 毫摩/升的溶液會顯出藍色變化，反應8-10 min時，過氧化氫的濃度大于等于0.412毫摩/升的溶液會顯出藍色變化；反應時間為20 min時，過氧化氫的濃度大于等于0.176毫摩/升會顯出藍色變化，加入硫酸終止液，硫酸濃度大于0.2摩/升后，藍色變?yōu)辄S色。
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