[發明專利]一種硫化鈷納米材料制備及其檢測過氧化氫的方法

有效

• 申請號: 201610135157.4
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105692719B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張冰;呂佳;韓兵;李慧;高文超;李興;常宏宏;魏文瓏
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;G01N21/78
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 李富元

1.利用硫化鈷納米材料檢測過氧化氫的方法，所述的硫化鈷納米材料粉末按照如下的方法制備：

步驟一、將鄰二氯苯、油酸、三辛基氧化膦放置于密閉環境使用氬氣排出空氣，緩慢升溫到180-190℃，快速加入含有羰基鈷的鄰二氯苯溶液，保持溫度在180-190 ℃，反應30 min，再加入含有硫磺的鄰二氯苯溶液，繼續反應2.5 h后得到納米顆粒硫化鈷分散溶液；

步驟二、待納米顆粒硫化鈷分散溶液冷卻至室溫后用多次用甲醇和蒸餾水依次清洗、離心，直至將硫化鈷納米顆粒上的表面活性劑全部除掉得到硫化鈷納米材料粉末；

其特征在于：將硫化鈷納米材料粉末加入到中性的磷酸鹽緩沖溶液中形成330克/升的硫化鈷分散液，在Tirs-Hcl緩沖溶液中滴入硫化鈷分散液、待檢測的溶液、TMB顯色劑，使硫化鈷濃度大于等于1.4克/升，TMB顯色劑濃度大于等于2.8毫摩/升，反應時間在5-6 min時，含過氧化氫的濃度大于等于0.647 毫摩/升的溶液會顯出藍色變化，反應8-10 min時，含過氧化氫的濃度大于等于0.412毫摩/升的溶液會顯出藍色變化；反應時間為20 min時，含過氧化氫的濃度大于等于0.176毫摩/升會顯出藍色變化，加入硫酸終止液，硫酸濃度大于0.2摩/升后，藍色變為黃色。

2.根據權利要求1所述的硫化鈷納米材料檢測過氧化氫的方法，其特征在：步驟一中鄰二氯苯的量為12a-18a毫升，油酸的量為0.1a-0.2a毫升，三辛基氧化膦的量為0.1a-0.3a克，含有羰基鈷的鄰二氯苯溶液的量2a-5a毫升，其中羰基鈷量為0.4a-0.6a克，含有硫磺的鄰二氯苯溶液的量為2a-5a毫升，羰基鈷中鈷元素與硫磺的硫元素的摩爾比為3:4，a為正整數。

3.根據權利要求1所述的硫化鈷納米材料檢測過氧化氫的方法，其特征在于：在Tirs-Hcl緩沖溶液中滴入硫化鈷分散液、待檢測的溶液、TMB顯色劑后，pH值在1.42-7.20之間。