[發(fā)明專利]一種聚醚酰亞胺高溫?zé)峥s管及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610133420.6 | 申請日： | 2016-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN105778092B | 公開（公告）日： | 2018-03-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孔德艷;肖鑫禮 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08G73/10 | 分類號： | C08G73/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚醚酰 亞胺 溫?zé)?/a> 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高溫?zé)峥s管及其制備方法。
背景技術(shù)
熱縮套管又名熱收縮保護套管，可為電線、電纜和電線端子等提供絕緣保護。熱縮管具有高溫收縮、柔軟阻燃、絕緣防蝕等性能，已經(jīng)廣泛用于各種線束、焊點、電感的絕緣保護和金屬管、棒的防銹、防蝕等。熱縮管在電力、石油、建筑、軍工等行業(yè)得到廣發(fā)的應(yīng)用。常見的熱縮管有PVC熱縮套，加熱到98℃以上即可收縮，使用方便。
但很多條件下，尤其是大型機械、大功率電機等需要高溫的熱縮管，而高溫?zé)峥s管的研究較少。高溫?zé)峥s管如polyvinylidene fluoride(聚偏二氟乙烯)的完全收縮溫度為150℃，硅橡膠的完全收縮溫度為175℃，polytetrafluoroethylene(聚四氟乙烯)的完全收縮溫度則高于300℃。然而，目前熱收縮溫度在190℃～210℃之間熱縮管的報道較少。
完全收縮溫度為190℃～210℃之間的熱縮管能用于溫度較高區(qū)域?qū)Ь€電纜的護套和線束的保護。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有高溫?zé)峥s管的完全收縮溫度在190℃～210℃之間的樣品較少，不能應(yīng)用在溫度為190℃～210℃之間區(qū)域?qū)Ь€電纜的護套和線束的保護的問題，而提供一種聚醚酰亞胺高溫?zé)峥s管及其制備方法。
一種聚醚酰亞胺高溫?zé)峥s管由1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯與3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物制備而成；所述的1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯與3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物的摩爾比為1:1；所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐與4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的摩爾比為A:B；A的取值范圍為0≤A≤1；B的取值范圍為0≤B≤1。
一種聚醚酰亞胺高溫?zé)峥s管的制備方法是按以下步驟完成的：
一、將1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯加入到非質(zhì)子極性溶劑中，再在氮氣氣氛下攪拌至1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
步驟一中所述的1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol:(100mL～150mL)；
二、將3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物溶解到非質(zhì)子極性溶劑中，得到二酐溶液；
步驟二中所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol:(80mL～150mL)；
所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐與4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的摩爾比為A:B；A的取值范圍為0≤A≤1；B的取值范圍為0≤B≤1；
三、將二酐溶液分3次～10次加入到二胺溶液中，再在室溫、氮氣氣氛和攪拌速度為300r/min～800r/min的條件下聚合反應(yīng)5h～30h，得到聚酰胺酸溶液；
步驟三中所述的二酐溶液中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物與二胺溶液中1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的摩爾比為1:1；
四、將聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升溫速率從室溫升溫至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從70℃～90℃升溫至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從150℃～170℃升溫至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從190℃～210℃升溫至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保溫1h～2h，再冷卻，得到含有聚醚酰亞胺薄膜的玻璃板；
五、將含有聚醚酰亞胺薄膜的玻璃板放入蒸餾水中，使聚醚酰亞胺薄膜從玻璃板上脫落，再使用蒸餾水將聚醚酰亞胺薄膜沖洗干凈，再在溫度為100℃～150℃下干燥1h～3h，得到干燥的聚醚酰亞胺薄膜；
六、將干燥的聚醚酰亞胺薄膜溶解到非質(zhì)子極性溶劑中，得到聚醚酰亞胺溶液；將聚醚酰亞胺溶液倒入到玻璃管中，再將玻璃管放入到溫度為150℃～200℃中干燥100h～600h，得到含有聚醚酰亞胺管的玻璃管；
步驟六中所述的聚醚酰亞胺溶液中聚醚酰亞胺的質(zhì)量分數(shù)為10％～15％；
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