[發明專利]一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管及其制備方法

有效

• 申請號: 201610133420.6
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105778092B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 孔德艷;肖鑫禮
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯加入到非質子極性溶劑中，再在氮氣氣氛下攪拌至1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；

步驟一中所述的1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的物質的量與非質子極性溶劑的體積比為0.05mol:(100mL～150mL)；

二、將3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物溶解到非質子極性溶劑中，得到二酐溶液；

步驟二中所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物的物質的量與非質子極性溶劑的體積比為0.05mol:(80mL～150mL)；

所述的3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐與4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的摩爾比為A:B；A的取值范圍為0≤A≤1；B的取值范圍為0≤B≤1；

三、將二酐溶液分3次～10次加入到二胺溶液中，再在室溫、氮氣氣氛和攪拌速度為300r/min～800r/min的條件下聚合反應5h～30h，得到聚酰胺酸溶液；

步驟三中所述的二酐溶液中3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和4,4-氧代鄰苯二甲酸酐的混合物與二胺溶液中1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的摩爾比為1:1；

四、將聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升溫速率從室溫升溫至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從70℃～90℃升溫至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從150℃～170℃升溫至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保溫2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升溫速率從190℃～210℃升溫至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保溫1h～2h，再冷卻，得到含有聚醚酰亞胺薄膜的玻璃板；

五、將含有聚醚酰亞胺薄膜的玻璃板放入蒸餾水中，使聚醚酰亞胺薄膜從玻璃板上脫落，再使用蒸餾水將聚醚酰亞胺薄膜沖洗干凈，再在溫度為100℃～150℃下干燥1h～3h，得到干燥的聚醚酰亞胺薄膜；

六、將干燥的聚醚酰亞胺薄膜溶解到非質子極性溶劑中，得到聚醚酰亞胺溶液；將聚醚酰亞胺溶液倒入到玻璃管中，再將玻璃管放入到溫度為150℃～200℃中干燥100h～600h，得到含有聚醚酰亞胺管的玻璃管；

步驟六中所述的聚醚酰亞胺溶液中聚醚酰亞胺的質量分數為10％～15％；

七、將含有聚醚酰亞胺管的玻璃管放入到蒸餾水中，使聚醚酰亞胺管從玻璃管中脫落，再將聚醚酰亞胺管干燥，得到聚醚酰亞胺高溫熱縮管。

2.根據權利要求1所述的一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于步驟一中所述的非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根據權利要求1所述的一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于步驟二中所述的非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4.根據權利要求1所述的一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于步驟六中所述的非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.根據權利要求1所述的一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于步驟一中所述的1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的物質的量與非質子極性溶劑的體積比為0.05mol:110mL。

6.根據權利要求1所述的一種聚醚酰亞胺高溫熱縮管的制備方法，其特征在于步驟一中所述的1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的物質的量與非質子極性溶劑的體積比為0.05mol:120mL。