[發明專利]2,2?二甲基?5?硝基?5?亞硝基?1,3?二氧環己烷的后處理方法有效
| 申請號： | 201610132876.0 | 申請日： | 2016-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN105541785B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 張家榮;畢福強;王伯周;賈思媛;張俊林;李亞楠;翟連杰 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 硝基 二氧 環己烷 處理 方法 | ||
1.一種2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷的后處理方法，包括以下步驟：在溫度-10℃～35℃，將制備2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷所得反應液，加入質量百分比為5％～50％的MOH水溶液中，攪拌1min～20min后，分液，有機相干燥、濃縮后得2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷反應液和MOH溶液的質量比為1:0.1～1，所述的MOH為NaOH或KOH；所述制備2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷所得反應液，按照以下步驟制備：將2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧環己烷鈉鹽加入二氯甲烷溶液中，在-35℃條件下，一邊攪拌，一邊滴入四氧化二氮的二氯甲烷溶液，在-35℃反應半小時后，自然升溫至0-5℃，過濾除去體系中不溶固體，即得到2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷反應液，其中2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧環己烷鈉鹽和四氧化二氮的摩爾比為1:10。
2.根據權利要求1所述的2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷的后處理方法，包括以下步驟：在溫度0℃，將制備2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷所得反應液，加入質量百分比為30％的NaOH水溶液中，攪拌5min后，分液，有機相干燥，濃縮即得到2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亞硝基-1,3-二氧環己烷反應液和MOH溶液的質量比為1:0.15。
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