[發明專利]一種鈉離子電池負極材料及其制備方法、鈉離子電池有效
| 申請號: | 201610130461.X | 申請日: | 2016-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN105552347B | 公開(公告)日: | 2018-01-09 |
| 發明(設計)人: | 王紅;廖小珍;馬紫峰 | 申請(專利權)人: | 上海中聚佳華電池科技有限公司;上海交通大學 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M10/054 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務所31283 | 代理人: | 薛琦,張佶穎 |
| 地址: | 200240 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鈉離子 電池 負極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鈉離子電池負極材料的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟:在還原性氣氛下,將前驅體燒結后,冷卻,即得鈉離子電池負極材料;
其中,所述前驅體是通過將含有石墨烯、二氧化鈦、錫鹽和銅鹽的混合液,與沉淀劑混合反應獲得的固體;錫元素、銅元素和鈦元素的摩爾比為x:(1-x):1,0<x≤0.5。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述x為0.1≤x≤0.5。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述x為0.3≤x≤0.5。
4.如權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述還原性氣氛為氫氣和氬氣組成的混合氣氛;
和/或,所述燒結的溫度為400~700℃;所述燒結的時間為2~6小時;
和/或,所述冷卻的操作為自然冷卻至室溫。
5.如權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述還原性氣氛為氫氣和氬氣以5:95的體積比組成的混合氣氛。
6.如權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述石墨烯為1~10層的石墨烯;
和/或,所述二氧化鈦的粒徑為50~400nm;
和/或,所述錫鹽包括四氯化錫和/或氯化亞錫;
和/或,所述銅鹽包括硫酸銅和/或氯化銅。
7.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述石墨烯為單層石墨烯或5~10層的石墨烯。
8.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述石墨烯的用量為2~10%,上述百分比為石墨烯質量相對于錫元素和銅元素總質量的質量百分比。
9.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述二氧化鈦的粒徑為180~220nm。
10.如權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述混合液中的溶劑為去離子水;
和/或,所述混合液中,錫鹽和銅鹽的總濃度為1~2mol/L;
和/或,所述沉淀劑為氫氧化鈉的水溶液。
11.如權利要求10所述的制備方法,其特征在于,所述沉淀劑的濃度為1~5mol/L。
12.如權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述前驅體是通過將所述沉淀劑加入含有所述混合液的反應釜中進行混合反應獲得的固體。
13.如權利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度為40~60℃。
14.如權利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述反應的時間為1~5小時。
15.如權利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述反應的pH值為9.0~11.5。
16.如權利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述反應釜的攪拌速度為400~800r/min。
17.如權利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述沉淀劑加入反應釜的流量為4~100mL/min。
18.如權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述混合反應后,將所述混合液與所述沉淀劑的反應液進行陳化,過濾,洗滌,干燥,得前驅體固體。
19.如權利要求18所述的制備方法,其特征在于,所述陳化為靜置11~13小時;
和/或,所述洗滌為采用去離子水進行洗滌;
和/或,所述洗滌的次數為兩次;
和/或,所述干燥的操作為95~105℃烘干9~11小時。
20.一種如權利要求1~19任一項所述的制備方法制得的鈉離子電池負極材料。
21.一種鈉離子電池,其特征在于,其負極包括如權利要求20所述的鈉離子電池負極材料。
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