[發明專利]一種頭孢呋辛酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統及其工藝

在審

• 申請號: 201610128439.1
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN105732411A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 許偉龍
• 申請（專利權）人: 廣東立國制藥有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/24
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 羅丹

技術領域

本發明涉及一種頭孢呋辛酯生產廢液回收技術領域，具體涉及頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收技術。

背景技術

DMAC因其是優良的化學溶劑，能夠廣泛地應用于醫藥、農藥等制造行業當中，在參與生產的同時也帶來了含有大量DMAC廢液處理問題。

DMAC在作為化學溶劑的同時，因其特性亦可作為抑菌劑，活性污泥易被DMAC殺死，所以不能利用生化處理方法對廢液處理。蒸餾是普遍使用的回收方法，但不同的方案仍然存在不同的問題。

在中國發明專利申請公布號為“CN10489484A”申請公布日為：2015年8月12日，名為《一種DMAC或DMF廢液的六塔四效精餾系統及其回收方法》申請文件中包括第一濃縮塔、第二濃縮塔、第三濃縮塔、第四濃縮塔、精餾塔和脫酸塔；回收方法包括如下步驟：

(1)首先在第一濃縮塔中以塔釜溫度為43～48℃脫水濃縮；

(2)然后在第二濃縮塔以塔釜溫度為55～60℃脫水濃縮；

(3)接著在第三濃縮塔以塔釜溫度為67～72℃進行第三次脫水濃縮；

(4)經過三次脫水濃縮后的塔釜液進入閃蒸罐中減壓閃蒸實現氣、液分離；

(5)氣相進入第四濃縮塔以塔釜溫度為79～84℃脫水，

(6)而后進入精餾塔中分離水與DMF和DMAC，最后把含大量DMF和DMAC釜液送入脫酸塔，把DMF和DMAC提純。

上述技術中有如下問題：

1、第四濃縮塔工作的溫度使進入閃蒸罐的物料低溫低壓，不僅需要增加泵設備成本把物料添加入閃蒸罐，還影響閃蒸效果；

2、閃蒸罐閃蒸后只對氣相進行后續回收處理，液體物料并無公開相關的后續處理技術，浪費液體中的資源，回收效率不高；

針對制藥行業回收生產廢液中DMAC，現有另一種工藝，步驟如下：

(1)首先將含二甲基乙酰胺制藥廢液由母液罐用泵流加至脫輕蒸餾塔，加溫蒸餾收集大部份乙酸乙酯、異丙醇等低沸點物質，至塔底溫度穩定在91-92℃左右；

(2)將釜殘液用泵流加至一級脫水蒸餾塔，加溫蒸餾收集少部份乙酸乙酯、異丙醇等低沸點物質，常壓蒸餾脫去部份水份，至塔底溫103-105℃左右；

(3)用泵將釜殘液泵至蒸發罐進行減壓蒸餾，蒸發罐產生的水及DMA蒸汽進入二級脫水蒸餾塔進行減壓蒸餾，去除大部份水份；

(4)二級脫水蒸餾塔塔底溫度在90℃左右時，將釜殘液泵至精餾釜，再進一步減壓精餾脫水，當頂溫在90℃左右，取樣檢測合格后收集合格二甲基乙酰胺成品。

該技術方案的缺陷：

1、脫水蒸餾塔用常壓脫水，因經蒸餾后廢水變稠，塔底溫度需103-105℃才能蒸餾水份，且蒸餾緩慢，費時又耗能；

2、當釜殘液泵至蒸發罐時不能形成很好的閃蒸效果，且未用再沸器進行循環閃蒸，造成蒸餾費時，固液分離慢，能耗較大，且額外增加了1至2臺泵設備；

3、鹽碴脫液時采用板框壓濾，因蒸餾液黏稠，過濾難，濾液壓濾不干凈，部份DMAC由鹽碴夾帶出去，造成收率降低，鹽碴后續處理困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種頭孢呋辛酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統及其工藝。

為了達到上述目的本發明采用如下技術方案：

一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，包括母液罐，所述母液罐通過原料泵連接一脫輕蒸餾塔，所述脫輕蒸餾塔后依次連接有一級脫水蒸餾塔、蒸發罐組，所述蒸發罐組后設有2個支路，其中支路一上依次設有二級脫水蒸餾塔、中間罐、精餾釜，支路二上依次設有結晶釜、離心機、濾液罐。

進一步地，所述支路二中濾液罐的出料口連接在所述蒸發罐組上。

進一步地，所述蒸發罐組中蒸發罐的數量至少有2個，包括第一蒸發罐和第二蒸發罐。

進一步地，所述脫輕蒸餾塔、一級脫水蒸餾塔、所述蒸發罐組中每個蒸發罐均設有再沸器。

進一步地，當支路一與第一蒸發罐連通，支路二與第二蒸發罐連通時，支路二的濾液罐出口連接在第二蒸發罐上；當支路一與第二蒸發罐連通，支路二與第一蒸發罐連通時，支路二的濾液罐出口連接在第一蒸發罐上。

進一步地，所述結晶釜內設置真空。

進一步地，所述精餾釜后分開五支路，分別連接連通產品罐、過濾餾分罐、濾液貯罐、濾液罐、出水口。

一種頭孢呋辛酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收工藝，回收二甲基乙酰胺包括以下步驟：