[發明專利]一種頭孢呋辛酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統及其工藝

在審

• 申請號: 201610128439.1
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN105732411A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 許偉龍
• 申請（專利權）人: 廣東立國制藥有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/24
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 羅丹

1.一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，包括母液罐，所述母液罐通過原料泵連接一脫輕蒸餾塔，所述脫輕蒸餾塔后依次連接有一級脫水蒸餾塔、蒸發罐組，所述蒸發罐組后設有2個支路，其中支路一上依次設有二級脫水蒸餾塔、中間罐、精餾釜，支路二上依次設有結晶釜、離心機、濾液罐。

2.如權利要求1所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，所述支路二中濾液罐的出料口連接在所述蒸發罐組上。

3.如權利要求2所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，所述蒸發罐組中蒸發罐的數量至少有2個，包括第一蒸發罐和第二蒸發罐。

4.如權利要求3所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，所述脫輕蒸餾塔、一級脫水蒸餾塔、所述蒸發罐組中每個蒸發罐均設有再沸器。

5.如權利要求3所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，當支路一與第一蒸發罐連通，支路二與第二蒸發罐連通時，支路二的濾液罐出口連接在第二蒸發罐上；當支路一與第二蒸發罐連通，支路二與第一蒸發罐連通時，支路二的濾液罐出口連接在第一蒸發罐上。

6.如權利要求3所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，所述結晶釜內設置真空。

7.如權利要求3所述的一種頭孢呋辛酸酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收系統，其特征在于，所述精餾釜后分開五支路，分別連接連通產品罐、過濾餾分罐、濾液貯罐、濾液罐、出水口。

8.一種頭孢呋辛酯生產廢液中二甲基乙酰胺的回收工藝，其特征在于，回收二甲基乙酰胺包括以下步驟：

(1)啟動原料泵，把廢液從母液罐泵送至脫輕蒸餾塔中，達到液位要求后加熱釜溫至91-92℃，收集大部分乙酸乙酯、異丙醇低沸點物質；

(2)經過步驟(1)加熱后，把物料泵送至一級脫水蒸餾塔，達到液位要求后加熱釜溫至120～125℃，當一級脫水蒸餾塔溫度穩定后，打開第一蒸發罐與二級脫水蒸餾塔之間的閥門，使第一蒸發罐的真空度與二級脫水蒸餾塔一致，待一級脫水蒸餾塔頂溫度降低至90℃，把富集在其回流罐內的乙酸乙酯、異丙醇回收；

(3)打開第一脫水蒸餾塔和第一蒸發罐之間的閥門，物料因壓力差被壓入第一蒸發罐內，物料中的液體和殘渣經第一蒸發罐再沸器的加熱循環閃蒸濃縮，第一蒸發罐后，分開有支路一和支路二；

支路一：

(4.1.1)第一蒸發罐產生的水及DMAC蒸汽走支路一到二級脫水蒸餾塔進行蒸餾脫水，二級脫水蒸餾塔先以全回流操作；后在塔頂以收集回流比6：2開始采出水相；塔釜溫度達到90℃時，二級脫水蒸餾塔出來的釜殘液泵至中間罐內；

(4.1.2)中間罐內液體體積達到設定值后，打開中間罐和精餾釜之間的閥門，使物料進入真空的精餾釜中，精餾釜先以全回流操作，后在頂溫50℃前采出的過渡餾分放入濾液貯罐中，塔頂溫度達到50℃并穩定20～30min后，從塔頂采出餾分回收至過渡餾分罐中；

(4.1.3)精餾塔塔頂溫度升高至90℃后，對精餾塔塔頂物料進行多次采樣，當精餾塔頂DMAC含量合格后，打開產品罐進料閥門，關閉濾液貯罐進料閥，進行DMAC產品回收操作；

(4.1.4)當精餾釜塔頂沒有物料采出后，結束加熱，精餾釜的釜殘液可回收到濾液罐中；

支路二：

(4.2.1)當第一蒸發罐內溫度達到95℃且透過視鏡觀察第一蒸發罐內物料較濃稠時，停止加熱，關閉與二級脫水蒸餾塔之間的閥門，打開第二蒸發罐與二級脫水蒸餾塔之間的閥門，切換至第二蒸發罐，使第二蒸發罐作為工作罐在支路一中蒸餾除水；

(4.2.2)把第一蒸發罐放空，罐內的物料因真空全部被吸入支路二的結晶釜內，經降溫結晶，此時第一蒸發罐作為備用蒸發罐；

(4.2.3)結晶釜內的物料經離心機離心濾去鹽渣，濾液進入濾液罐內，濾液罐內濾液經濾液泵回收到第一蒸發罐內；鹽渣形成的濾餅另作處理；

(4.2.4)當第二蒸發罐內溫度達到95℃且透過視鏡觀察罐內的物料較粘稠時，把第二蒸發罐切換至第一蒸發罐，由第一蒸發罐作為工作罐在支路一中蒸餾除水，第二蒸發罐作為備用蒸發罐，參照步驟(4.2.2)和步驟(4.2.3)對第二蒸發罐的物料作后續處理。