[發明專利]一種有機磷雜菲衍生物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610127256.8
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105669760B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 解明晨;陽明書;張世民;丁艷芬;王峰;劉鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08L67/02;C08L77/02;C08L77/06;C08K5/5313
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

1.一種有機磷雜菲衍生物，其結構式如式Ⅰ-1所示，

2.權利要求1所述有機磷雜菲衍生物的制備方法，包括如下步驟：

(1)丙三醇與羧酸衍生物或酰氯衍生物進行酯化反應得到丙三醇酯類衍生物；

(2)在催化劑的作用下，所述丙三醇酯類衍生物與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行反應即得到所述有機磷雜菲衍生物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述酯化反應和步驟(2)中所述反應均在有機溶劑中進行，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氧六環、丙酮、四氫呋喃和乙腈中至少一種。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述丙三醇與所述羧酸衍生物的酯化反應條件如下：

所述丙三醇與所述羧酸衍生物的摩爾比為1：1～1.3；

所述酯化反應在脫水劑存在的條件下進行，所述脫水劑為N,N'二環己基碳二亞胺，所述脫水劑與丙三醇的摩爾比為1.1～1.5：1；

當所述酯化反應在20℃～25℃的條件下進行時，采用4-二甲基氨基吡啶進行催化，所述4-二甲基氨基吡啶與所述丙三醇的摩爾比為0.1～0.15：1；

當所述酯化反應在加熱的條件下75℃～120℃進行時，采用濃硫酸、對甲苯磺酸、磷酸或硼酸進行催化，所述濃硫酸、對甲苯磺酸、磷酸或硼酸與所述丙三醇的摩爾比為0.1～0.15：1；

所述丙三醇與所述酰氯衍生物的酯化反應條件如下：

所述丙三醇與所述酰氯衍生物的摩爾比為1：1～1.2；

所述酯化反應在縛酸劑存在的條件下進行；

所述縛酸劑與所述丙三醇的摩爾比為1.1～1.2：1；

步驟(2)中，所述催化劑選自吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三級丁醇鉀、氨基鈉、四級銨堿、三乙胺、三甲胺、喹啉、甲基吡啶、二甲苯胺、甲醇鈉和乙醇鈉中至少一種，所述催化劑與所述丙三醇的摩爾比為0.025～0.2：1。

5.權利要求1所述有機磷雜菲衍生物在作為阻燃劑中的應用。

6.一種復合材料，包括權利要求1所述有機磷雜菲衍生物和聚合物。

7.根據權利要求6所述的復合材料，其特征在于：所述有機磷雜菲衍生物用于提高所述聚合物的阻燃性能；

所述聚合物為聚酯類聚合物或聚酰胺類聚合物；

所述有機磷雜菲衍生物在所述復合阻燃材料中的質量添加量為8％～25％。