[發(fā)明專利]介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610120831.1
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105597792B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 麥立強(qiáng);王兆陽;李堅(jiān)濤;何亮
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料及制備方法，該材料可作為低過電勢、高穩(wěn)定性電解水催化析氧活性材料。

背景技術(shù)

隨著化石燃料的日趨枯竭和其帶來的環(huán)境問題，人們迫切需要更有效的利用化石燃料以及開發(fā)清潔、價廉的新能源。氫以其儲量豐富、清潔、高效、便于運(yùn)輸、環(huán)境友好等特點(diǎn)在新能源開發(fā)中脫穎而出。制造氫氣的原料目前主要是碳?xì)浠衔?煤焦、輕油、天然氣)和水、甲醇、乙醇等，水以其含氫量高、價廉、易儲存、運(yùn)輸方便等優(yōu)點(diǎn)在制氫研究中已受到廣泛重視。也有研究人員將目光投向了利用可再生資源(生物質(zhì)、有機(jī)廢水、廢棄物等)制氫的研究。所有這些制氫方法都需要優(yōu)良的催化劑。因此，設(shè)計(jì)低溫高效催化劑并實(shí)現(xiàn)成功應(yīng)用是制氫研究的關(guān)鍵技術(shù)之一。水電解制氫是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化廉價制備H₂的重要手段，可制得純度為99％～99.9％的氫氣產(chǎn)品。工業(yè)級的催化劑主要以Pt、Pd等貴金屬。因此，研究低廉的、儲量豐富的電解水催化劑是工業(yè)制氫領(lǐng)域的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。

鎳基材料由于具有較好的催化析氧活性和良好的穩(wěn)定性而成為近年來的研究熱點(diǎn)。它比一般的貴金屬類電極的析氧效率要高，并且在堿性電解質(zhì)中具有很高的耐腐蝕性。然而其較低的電子電導(dǎo)率和較低的活性位點(diǎn)，導(dǎo)致其析氧過電勢較高，使得其自身的催化性能并不是非常優(yōu)異。

硒化鎳鐵具有較高的催化活性位點(diǎn)和接近金屬的電子電導(dǎo)率，能夠作為更優(yōu)秀的電解水催化析氧活性材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有問題而提供一種支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料及制備方法，其反應(yīng)溫和，符合綠色化學(xué)的發(fā)展要求，這種支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料具有優(yōu)良的電催化析氧性能。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料，其為硒化鎳鐵介孔納米片在碳納米纖維上相互交錯鏈接形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所述的硒化鎳鐵介孔納米片的長度為1-3μm，厚度為25-45nm，碳納米纖維直徑為10-13μm。

所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料的制備方法，包括有以下步驟：

1)將Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、NH₄F和CO(NH₂)₂溶解在水和乙二醇混合溶液中并攪拌；

2)將步驟1)中所得溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入碳纖維布，浸潤加熱進(jìn)行反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫；

3)將步驟2)取出的碳纖維布洗滌，烘干；

4)將硒粉、NaBH₄溶解在水中并攪拌；

5)將步驟4)中所得溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加入步驟3)烘干后的碳纖維布，加熱進(jìn)行反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫；

6)將步驟5)中取出的碳纖維布洗滌，烘干；得到支撐在碳纖維布上的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵。

按上述方案，步驟1)中，Ni(NO₃)₂·6H₂O物質(zhì)的量為0.25-0.75mmol，F(xiàn)e(NO₃)₃·9H₂O物質(zhì)的量為0.05-0.25mmol，NH₄F物質(zhì)的量為1-4mmol，CO(NH₂)₂物質(zhì)的量為2-7mmol，水的體積為10-36mL，乙二醇的體積為10-36mL。

按上述方案，步驟4)中硒粉濃度為0.005-0.015mol/L，硼氫化鈉濃度為0.01-0.03mol/L。

按上述方案，步驟1)中所述的攪拌時間為10-30min，步驟2)所述的浸潤時間為10-60min；

按上述方案，步驟2)所述的加熱反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時間為6～12h。

按上述方案，步驟4)所述的攪拌時間為10-30min。

按上述方案，步驟5)所述的反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間為16-24h。

所述的介孔納米片結(jié)構(gòu)硒化鎳鐵材料作為電解水催化析氧材料的應(yīng)用。