[發明專利]利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法

在審

• 申請號: 201610120623.1
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105669603A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 潘先文;潘敬坤;夏濤;張龍
• 申請（專利權）人: 重慶市碚圣醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14;A61P35/00
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 謝殿武

1.一種利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：包括以下步驟：將低純度紫杉醇原料溶于有機溶劑后經制備液相色譜分離收集含有紫杉醇的洗脫液，然后經大孔樹脂吸附、濃縮結晶處理制得超高純度的紫杉醇產品。

2.根據權利要求1所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.按質量體積比為紫杉醇原料∶有機溶劑＝1∶5～100將紫杉醇原料溶于機溶劑后制得紫杉醇溶液經制備液相色譜分離收集洗脫液Ⅰ；

b.按體積比為大孔樹脂∶Ⅰ洗脫液＝1∶10～30將步驟中的洗脫液Ⅰ經大孔樹脂柱飽和吸附后經甲醇水溶液洗脫收集洗脫液Ⅱ，將洗脫液Ⅱ進行真空濃縮后結晶處理得到純度為99.99％以上的紫杉醇。

3.根據權利要求1所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：所述紫杉醇原料中紫杉醇含量為10～80wt％。

4.根據權利要求2所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟a中，紫杉醇原料溶于有機溶劑后經過微孔過濾處理再進行液相色譜分離。

5.根據權利要求4所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟a中，有機溶劑為甲醇或乙醇。

6.根據權利要求5所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟a中，質量體積比為紫杉醇原料∶有機溶劑＝1∶50。

7.根據權利要求2所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟b中，大孔樹脂與甲醇水溶液的體積比為1∶2～10，甲醇水溶液的濃度為50～95％。

8.根據權利要求7所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟b中，制備液相色譜分離的制備柱所用填料為5～60um的十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為50～80vol％的甲醇或60～90vol％的乙醇。

9.根據權利要求7所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：步驟b中，真空濃縮溫度為40～50℃，真空壓力為0.02×10⁵～0.2×10⁵Pa。

10.根據權利要求7所述的利用低純度紫杉醇原料制備超高純度紫杉醇的方法，其特征在于：大孔樹脂與甲醇水溶液的體積比為1∶6，甲醇水溶液的濃度為80％。