[發(fā)明專利]水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610120174.0
• 申請(qǐng)日: 2016-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105754073A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周浩然;劉占浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/56
• 分類號(hào): C08G59/56;C08G59/62;C08J3/07
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務(wù)所 23118
• 代理人: 陳曉光

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法。

背景技術(shù)：

環(huán)氧樹(shù)脂因其良好的附著力、電氣絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性作為涂料、膠粘劑以及復(fù)合材料等的樹(shù)脂基體,應(yīng)用的領(lǐng)域非常廣泛。但由于其粘度較大，使用時(shí)一般需加入有機(jī)溶劑。隨著人們對(duì)綠色環(huán)保的意識(shí)越來(lái)越高，許多國(guó)家也相繼地制定了限定有機(jī)揮發(fā)物（VOC）排放的法規(guī)，水溶型環(huán)氧樹(shù)脂取代溶劑型環(huán)氧樹(shù)脂是大勢(shì)所趨。水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法有機(jī)械法，化學(xué)改性法和相反轉(zhuǎn)法。機(jī)械法制得的環(huán)氧樹(shù)脂粒子尺寸分布較廣，分散性不好；化學(xué)改性法操作復(fù)雜，成本較高。本發(fā)明采用化學(xué)改性法與相反轉(zhuǎn)法相結(jié)合，有效降低成本，得到的水性環(huán)氧樹(shù)脂尺寸分布窄，穩(wěn)定性良好。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明目的是提供一種水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法。

上述的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，該方法包括如下步驟：

（1）水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑的制備：稱取環(huán)氧樹(shù)脂E-51和聚乙二醇加入到三口燒瓶中，攪拌、加熱至100℃，待其混合均勻，加入催化劑過(guò)硫酸鉀，升溫至180℃后恒溫，計(jì)時(shí)2～3h后停止反應(yīng)，得到水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑；

（2）水性環(huán)氧樹(shù)脂乳的制備：將步驟（1）中制得的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑和環(huán)氧樹(shù)脂E-51混合，混合后在60℃的水浴中加熱攪拌0.5h,攪拌均勻后加入去離子水，高速攪拌0.1～0.5h，制得水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液；

（3）水性環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的制備：將二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚，反應(yīng)2h后滴加環(huán)氧樹(shù)脂E-51反應(yīng)2h，之后根據(jù)成鹽度加入冰醋酸，反應(yīng)0.5h，制得水性環(huán)氧固化劑；

（4）水性環(huán)氧樹(shù)脂固化混合物的制備：將步驟（2）制得的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液和步驟（3）制得的水性環(huán)氧固化劑混合后攪拌10min，加入去離子水調(diào)節(jié)其粘度，攪拌均勻后得到水性環(huán)氧樹(shù)脂固化混合物；

（5）水性環(huán)氧樹(shù)脂的固化：將步驟（4）制得的水性環(huán)氧樹(shù)脂固化混合物置于真空烘箱中，抽真空到0.03～0.04MPa，升溫到80℃后恒溫1h、再次升溫到100℃后恒溫3h、再次升溫到110℃后恒溫2h，固化完成后自然冷卻至室溫。

所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，步驟（1）水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑的制備：稱取3.9g環(huán)氧樹(shù)脂E-51和40g聚乙二醇加入到三口燒瓶中，攪拌、加熱至100℃，待其混合均勻，加入催化劑過(guò)硫酸鉀1g，升溫至180℃后恒溫，計(jì)時(shí)2～3h后停止反應(yīng)，得到水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑。

所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，步驟（2）水性環(huán)氧樹(shù)脂乳夜的制備：將步驟（1）中制得的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳化劑和環(huán)氧樹(shù)脂E-51混合，混合的質(zhì)量比為1:4～1:6，混合后在60℃的水浴中加熱攪拌0.5h,攪拌均勻后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的去離子水，高速攪拌0.1～0.5h，制得水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。

所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，步驟（3）水性環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的制備：將9.6～13g的二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚15～17g反應(yīng)2h，再滴加環(huán)氧樹(shù)脂E-5116～20g反應(yīng)2h，之后根據(jù)成鹽度加入冰醋酸3.6～6g，反應(yīng)0.5h，制得水性環(huán)氧固化劑。

所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，將步驟（2）制得的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液和步驟（3）制得的水性環(huán)氧固化劑混合，混合比例是所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液中的環(huán)氧基與所述的水性環(huán)氧固化劑中的氨基的摩爾比例1:1，攪拌10min，加入去離子水調(diào)節(jié)其粘度，攪拌均勻后得到水性環(huán)氧樹(shù)脂固化混合物。

所述的水性環(huán)氧樹(shù)脂的制備及固化方法，步驟（3）水性環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的制備：將12.4g的二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚16.8g反應(yīng)2h，再滴加環(huán)氧樹(shù)脂E-5119.6g反應(yīng)2h，之后根據(jù)成鹽度加入冰醋酸3.6～6g，反應(yīng)0.5h，制得水性環(huán)氧固化劑。

本發(fā)明的有益效果是：