[發明專利]水性環氧樹脂的制備及固化方法

在審

• 申請號: 201610120174.0
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105754073A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 周浩然;劉占浩
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08G59/56
• 分類號: C08G59/56;C08G59/62;C08J3/07
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：該方法包括如下步驟：

（1）水性環氧樹脂乳化劑的制備：稱取環氧樹脂E-51和聚乙二醇加入到三口燒瓶中，攪拌、加熱至100℃，待其混合均勻，加入催化劑過硫酸鉀，升溫至180℃后恒溫，計時2～3h后停止反應，得到水性環氧樹脂乳化劑；

（2）水性環氧樹脂乳的制備：將步驟（1）中制得的水性環氧樹脂乳化劑和環氧樹脂E-51混合，混合后在60℃的水浴中加熱攪拌0.5h,攪拌均勻后加入去離子水，高速攪拌0.1～0.5h，制得水性環氧樹脂乳液；

（3）水性環氧樹脂固化劑的制備：將二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚，反應2h后滴加環氧樹脂E-51反應2h，之后根據成鹽度加入冰醋酸，反應0.5h，制得水性環氧固化劑；

（4）水性環氧樹脂固化混合物的制備：將步驟（2）制得的水性環氧樹脂乳液和步驟（3）制得的水性環氧固化劑混合后攪拌10min，加入去離子水調節其粘度，攪拌均勻后得到水性環氧樹脂固化混合物；

（5）水性環氧樹脂的固化：將步驟（4）制得的水性環氧樹脂固化混合物置于真空烘箱中，抽真空到0.03～0.04MPa，升溫到80℃后恒溫1h、再次升溫到100℃后恒溫3h、再次升溫到110℃后恒溫2h，固化完成后自然冷卻至室溫。

2.根據權利要求1所述的水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：步驟（1）水性環氧樹脂乳化劑的制備：稱取3.9g環氧樹脂E-51和40g聚乙二醇加入到三口燒瓶中，攪拌、加熱至100℃，待其混合均勻，加入催化劑過硫酸鉀1g，升溫至180℃后恒溫，計時2～3h后停止反應，得到水性環氧樹脂乳化劑。

3.根據權利要求1或2所述的水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：步驟（2）水性環氧樹脂乳夜的制備：將步驟（1）中制得的水性環氧樹脂乳化劑和環氧樹脂E-51混合，混合的質量比為1:4～1:6，混合后在60℃的水浴中加熱攪拌0.5h,攪拌均勻后加入質量分數40%的去離子水，高速攪拌0.1～0.5h，制得水性環氧樹脂乳液。

4.根據權利要求1或2或3所述的水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：步驟（3）水性環氧樹脂固化劑的制備：將9.6～13g的二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚15～17g反應2h，再滴加環氧樹脂E-5116～20g反應2h，之后根據成鹽度加入冰醋酸3.6～6g，反應0.5h，制得水性環氧固化劑。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：將步驟（2）制得的水性環氧樹脂乳液和步驟（3）制得的水性環氧固化劑混合，混合比例是所述的水性環氧樹脂乳液中的環氧基與所述的水性環氧固化劑中的氨基的摩爾比例1:1，攪拌10min，加入去離子水調節其粘度，攪拌均勻后得到水性環氧樹脂固化混合物。

6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的水性環氧樹脂的制備及固化方法，其特征是：步驟（3）水性環氧樹脂固化劑的制備：將12.4g的二乙烯三胺加入到三口燒瓶中，在60℃的恒溫水浴下，滴加封端劑芐基縮水甘油醚16.8g反應2h，再滴加環氧樹脂E-5119.6g反應2h，之后根據成鹽度加入冰醋酸3.6～6g，反應0.5h，制得水性環氧固化劑。