[發明專利]2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610120148.8
• 申請日: 2016-03-03
• 公開（公告）號: CN105646303A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 婁鳳文;杜艷秋;朱鳳霞;孫小軍;安禮濤
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C07C319/18
• 分類號: C07C319/18;C07C319/28;C07C323/52
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征是該方法包括下列步 驟：

（1）在反應器中，先加入堿性離子液體，再加入2-氨基乙硫醇試劑，充分混合；

（2）混合后加入加成受體2-甲基丙烯酸乙烯酯，在恒溫振蕩箱中，以200rev./min的速 度振蕩反應；

（3）TLC監控反應進程，反應結束后，向混和液中加環境友好的萃取劑萃取，萃取液合并 后減壓蒸餾得到產物，回收萃取劑；

（4）反應結束后的離子液體經過洗滌繼續使用。

2.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：堿性離子液體為下面通式表示的化合物：氫氧根負離子[OH^-]；烷基取代的咪唑陽離子。

3.根據權利要求2所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：烷基取代的咪唑離子為：[1-甲基-3-甲基咪唑]，[1-乙基-3-甲基咪唑]，[1-丁基-3-甲 基咪唑]，[1-己基-3-甲基咪唑]，[1-辛基-3-甲基咪唑]；[1-甲基-3-乙基咪唑]，[1-乙基- 3-乙基咪唑]，[1-丁基-3-乙基咪唑]，[1-己基-3-乙基咪唑]，[1-辛基-3-乙基咪唑]；[1-甲 基-3-丙基咪唑]，[1-乙基-3-丙基咪唑]，[1-丁基-3-丙基咪唑]，[1-己基-3-丙基咪唑]， [1-辛基-3-丙基咪唑]；[1-甲基-3-丁基咪唑]，[1-乙基-3-丁基咪唑]，[1-丁基-3-丁基咪 唑]，[1-己基-3-丁基咪唑]，[1-辛基-3-丁基咪唑]。

4.根據權利要求3所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：堿性離子液體陰離子為六氟合磷陰離子[PF₆^-]、四氟合硼陰離子[BF₄^-]、氫氧根陰離子 [OH^-]。

5.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：2-氨基乙硫醇與2-甲基丙烯酸乙烯酯的摩爾比是：1：1-10。

6.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：反應溫度是0-80℃，反應壓力是常壓，萃取劑是乙酸乙酯，其體積是5×60ml。

7.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征是： 2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯是化學結構為(Ⅰ)的含胺基、乙烯基、酯基以及硫醚 的多官能團試劑，。

8.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：堿性離子液體經過洗滌繼續循環使用3~10次。

9.根據權利要求1所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特征 是：堿性離子液體使用量是2-氨基乙硫醇摩爾量的1%~10%。

10.根據權利要求2所述的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制備方法，其特 征是：堿性離子液體氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑[bmim]OH的制備方法是：分別量取60mLN- 甲基咪唑和95mL1-氯丁烷倒入250mL三頸瓶，放入磁子，鋼瓶通氮氣，75℃回流72h；反應 停止，冷卻至室溫，將三頸瓶中的反應液倒入分液漏斗，先用乙酸乙酯洗兩次，每次100mL， 再用乙醚70ml洗一次，得產物132g，產率為69%；稱取離子交換樹脂50g，用1mol/mL的鹽酸 浸泡12h，1mol/mL的NaOH水溶液浸泡12h，反復2次之后，上柱，用水洗至中性；加入23g氯 化1-丁基-3-甲基咪唑，用水洗脫，接收堿性液體；所得水溶液50℃減壓蒸餾，在50℃干燥 得到微黃色透明液體。