[發明專利]一種硅片切削廢液中碳化硅和硅的回收方法

有效

• 申請號: 201610119459.2
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105776219B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 程志
• 申請（專利權）人: 安慶中凱信息技術咨詢有限公司
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956;C01B33/02;B03D1/018;B03D101/02
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 程篤慶;黃樂瑜

本發明公開了一種硅片切削廢液中碳化硅和硅的回收方法，包括如下步驟：取硅片切削廢液過濾，酸洗濾餅得到廢料；將廢料加入水中，升溫，攪拌保溫，加浮選溶液，攪拌，靜置，取上層溶液純化干燥得到碳化硅；取下層固體純化干燥得到硅；其中，浮選溶液的原料包括：煤油、十二烷基胺醋酸鹽、十八烯酸鈉、松節油透醇、仲辛醇、磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纖維素鈉、乙二酸、質量分數為30?36wt％鹽酸水溶液、水。本發明操作簡單，能耗低，回收得到的碳化硅和硅的純度高。

技術領域

本發明涉及碳化硅和硅的回收技術領域，尤其涉及一種硅片切削廢液中碳化硅和硅的回收方法。

背景技術

太陽能因用之不竭，清潔環保和安全可靠等獨特優勢成為人類解決能源危機、環境污染和全球變暖首選新能源。目前，太陽能電池多以晶體硅為主要材料，太陽能電池所用的多晶硅，需要將高純的晶體硅切割成硅片。

晶體硅切割硅片的原理是，在以碳化硅顆粒作為磨料、聚乙二醇作為分散劑、水作為溶劑組成的水性切割液中，用金屬絲帶動碳化硅顆粒磨料進行研磨切割；由于切割絲的直徑和硅片的厚度很接近，這意味著在切割過程中會有高達50-52％的硅料成為鋸屑進入切割液；在切割過程中，隨著大量硅料屑和少量金屬屑逐漸進入切割液，最終導致切割液不能滿足切割要求而成為廢料漿。

廢漿料的主要成分有：30％左右的高純硅、30％左右的碳化硅、30％左右的聚乙二醇和水、5％左右的鐵雜質。其中高純硅的雜質少，回收利用價值高；碳化硅是高純的微粉，可回收利用。如果直接廢棄掉，會導致原材料的大量浪費，而且會對環境造成污染。因此需要提供一種能夠回收碳化硅和硅的方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種硅片切削廢液中碳化硅和硅的回收方法，本發明操作簡單，能耗低，回收得到的碳化硅和硅的純度高。

本發明提出的一種硅片切削廢液中碳化硅和硅的回收方法，包括如下步驟：取硅片切削廢液過濾，酸洗濾餅得到廢料；將廢料加入水中，升溫，攪拌保溫，加浮選溶液，攪拌，靜置，取上層溶液純化干燥得到碳化硅；取下層固體純化干燥得到硅；

其中，浮選溶液的原料包括：煤油、十二烷基胺醋酸鹽、十八烯酸鈉、松節油透醇、仲辛醇、磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纖維素鈉、乙二酸、質量分數為30-36wt％鹽酸水溶液、水。

優選地，包括如下步驟：取硅片切削廢液，加入降粘劑混勻，過濾，用濃度為2-3mol/l鹽酸水溶液洗濾餅40-50min，過濾干燥得廢料；將廢料加入水中，升溫至60-80℃，攪拌保溫15-25h，加浮選溶液，以200-400r/min的速度攪拌20-30min，靜置1-3h，取上層溶液，過濾，用乙醇和水依次洗滌，過濾，干燥得到碳化硅；取下層固體，過濾，用乙醇和水依次洗滌，過濾，干燥得到硅。

優選地，硅片切削廢液和降粘劑的體積比為10：3-5。

優選地，降粘劑為水或丙酮中的一種。

優選地，濾餅和濃度為2-3mol/l鹽酸水溶液的重量體積(g/ml)比為1：2-2.5。

優選地，廢料與水的重量體積(g/ml)比為2-4：170-330。

優選地，廢料與浮選溶液的重量體積(g/ml)比為0.8-1.2：40-60。

優選地，浮選溶液的原料按重量份包括：煤油20-40份，十二烷基胺醋酸鹽5-10份，十八烯酸鈉5-10份，松節油透醇1-3份，仲辛醇1-2份，磷酸乙二胺1-2份，磷酸丙二胺1-2份，羧甲基纖維素鈉0.5-1份，乙二酸0.5-1份，質量分數為30-36wt％鹽酸水溶液0.01-0.03份，水30-70份。