[發明專利]一種改性石墨烯遠紅外纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201610118416.2
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105671677A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 李紀安
• 申請（專利權）人: 張家港市安順科技發展有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于纖維材料領域，特別涉及一種改性石墨烯遠紅外纖維的制備方法。

背景技術

遠紅外保健織物是近年來新興的一種功能紡織品，它具有保暖升溫、保健等功能。遠 紅外保健整理織物可用來開發保健蓄熱產品、醫療用品等，如內衣、貼身保暖服，床罩、 床單、毛毯等床上用品，坐墊、護膝、腰帶、抗菌防臭保健鞋襪和電熱制品等。

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料。是一種只有一個碳原子厚度的 二維材料。2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫， 成功地在實驗中從石墨中分離出石墨烯，而證實它可以單獨存在。石墨烯是為世上電阻率 最小的材料。因其電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來發展更薄、導電 速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實質上是一種透明、良好的導體，也適 合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。

自從石墨烯2004年被發現以來，其作為一種新型碳材料立即引起了科學界的極大關 注。石墨烯的二維層狀結構使其具有優異的阻燃效應，如片層阻隔效應等，能夠延緩熱量 的傳遞、熱解產物的擴散、逸出。此外，石墨烯是已知的機械強度最高的物質且具備化學 性能穩定等優點，在聚合物中添加少量的石墨烯便可將聚合物的力學性能提高許多。

如中國專利公開號CN103469328A，公開日：2013.12.25，發明創造名稱：遠紅外纖維 的生產方法，該申請公開了一種遠紅外纖維的生產方法，包括如下步驟：1)遠紅外母粒 制備：將遠紅外超細微粉與纖維基料摻混、干燥，加入聚合物助紡劑，進入螺旋擠出機 熔融共混擠出，造粒，得到遠紅外母粒；2)遠紅外纖維生產：將遠紅外母粒和纖維切 片共混后，經紡絲、卷繞、拉伸后形成遠紅外纖維；然而，由于與母料為簡單混溶，導致 結合度不夠，耐久性差。

重樓屬植物是一類極具藥用價值的植物，全世界共有24種，我國擁有19種，其中西 南各省區種類和資源極為豐富。現有技術中將重樓廣泛應用于醫藥領域，然而重樓提取物 改性石墨烯，以徹底解決再生聚酯纖維力學性能差的問題，鮮有報道。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯 短纖維的制備方法，以進一步提高現有的再生聚酯纖維力學性。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)重樓提取物的制備

將重樓的干燥根莖粉碎，用75～85％乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依 次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物 和正丁醇萃取物；(b)步驟(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用50％乙醇洗脫5 個柱體積，再用無水乙醇洗脫6個柱體積，收集無水乙醇洗脫液，減壓濃縮得無水乙醇洗 脫物浸膏；(c)步驟(b)中無水乙醇洗脫浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為80:1、45:1、 25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到5個組分；(d)步驟(c)中的組分4用 正相硅膠進一步分離，依次用體積比為15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3 個組分；(e)步驟(d)中的組分2用十八烷基硅烷鍵合的反相硅膠分離，用體積百分濃度 為75％的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-12個柱體積洗脫液，洗脫液減壓濃縮得到重樓提取 物。

(2)重樓提取物改性的石墨烯制備

超聲作用下，將步驟(1)獲得的重樓提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重樓提取物 與石墨烯的質量比為1:1-10，溫度：15-80℃，時間：30min-120min，超聲結束后，將重樓 提取物和石墨烯的混合物與表面活性劑按照1-5:1的質量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓 除乙醇溶劑，得到重樓提取物改性的石墨烯。

(3)稱取重樓提取物改性的石墨烯和纖維母粒原料進行混合干燥；干燥在真空轉鼓干 燥機中進行，借助真空系統將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為90-140℃；

(4)干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經熔體泵送至均質除雜攪拌器中 進行均一化除雜處理，熔體在均質除雜攪拌器的停留時間為10min-25min；