[發(fā)明專利]一種改性石墨烯遠紅外纖維的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610118416.2
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105671677A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李紀(jì)安
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港市安順科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)重樓提取物的制備

將重樓的干燥根莖粉碎，用75～85％乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依 次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物 和正丁醇萃取物；(b)步驟(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用50％乙醇洗脫5 個柱體積，再用無水乙醇洗脫6個柱體積，收集無水乙醇洗脫液，減壓濃縮得無水乙醇洗 脫物浸膏；(c)步驟(b)中無水乙醇洗脫浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為80:1、45:1、 25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到5個組分；(d)步驟(c)中的組分4用 正相硅膠進一步分離，依次用體積比為15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3 個組分；(e)步驟(d)中的組分2用十八烷基硅烷鍵合的反相硅膠分離，用體積百分濃度 為75％的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-12個柱體積洗脫液，洗脫液減壓濃縮得到重樓提取 物。

(3)重樓提取物改性的石墨烯制備

超聲作用下，將步驟(1)獲得的重樓提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重樓提取物 與石墨烯的質(zhì)量比為1:1-10，溫度：15-80℃，時間：30min-120min，超聲結(jié)束后，將重樓 提取物和石墨烯的混合物與表面活性劑按照1-5:1的質(zhì)量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓 除乙醇溶劑，得到重樓提取物改性的石墨烯。

(4)稱取重樓提取物改性的石墨烯和纖維母粒原料進行混合干燥；干燥在真空轉(zhuǎn)鼓干 燥機中進行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為90-140℃；

(5)干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體泵送至均質(zhì)除雜攪拌器中 進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為10min-25min；

(6)均質(zhì)除雜后的纖維熔體經(jīng)熔體泵送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管道上 的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在275-278℃；

(7)將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得改性石墨遠紅外纖維；

(8)絲束切斷，包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) 中的表面活性劑為蔗糖單月桂酸酯、蔗糖單油酸酯、十八醇聚氧乙烯(2)醚、N,N-二甲基 硬脂酰胺、羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚中一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) 中石墨烯為羧基化石墨烯，微粒尺寸為100nm-500nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(4) 中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為：石墨烯母粒1-2份、海藻碳纖 維120-240份、氧化鋁1-10份、氧化鈰16-30份、玻璃微珠2-5份；所述纖維母粒為藻 碳纖維。