[發明專利]一種芳基磷酸酯類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201610117602.4
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105646577A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 胡海威;丁靚;閆永平;鄭輝;嚴輝
• 申請（專利權）人: 蘇州艾緹克藥物化學有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，反應機理如下： 在酸性條件下，由化合物Ⅰ和化合物Ⅱ經催化劑催化后，發生反應，生成 化合物Ⅲ；

其中R₁為C₁-C₆直鏈烷基，R₂為H、C₁-C₆烷基、鹵素或硝基。

2.根據權利要求1所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，其中所述C₁-C₆烷基指含有1-6個碳原子的直鏈或支鏈烷基。

3.根據權利要求1所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，其中所述鹵素為F、Cl、Br或I。

4.根據權利要求1所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，其中所述制備方法的具體操作步驟為：將化合物Ⅰ溶解于DMF中，加 入有機酸，調節pH為3-5，加入催化劑，以50-70轉/min的速度攪拌，控 制溫度在60-80℃，向其中滴加化合物Ⅱ，滴加完成后，控制溫度在60-80℃， 持續反應12h；反應結束后將產物過濾后使用碳酸氫鈉溶液洗滌2-3次，再 加入四氯甲烷萃取，干燥，過硅膠柱色譜后用石油醚洗脫，將洗脫液中的 石油醚蒸除后既得化合物Ⅲ。

5.根據權利要求4所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，所述有機酸為草酸、檸檬酸或水楊酸中的一種。

6.根據權利要求4所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，所述催化劑為二(三苯化膦)氯化鎳、乙酸鋯和四氯化錫的混合物。

7.根據權利要4所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在于， 所述催化劑中二(三苯化膦)氯化鎳、乙酸鋯和四氯化錫的摩爾比為1:5:3。

8.根據權利要求4所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在 于，所述化合物Ⅰ與催化劑的摩爾比為1:0.08-0.15。

9.根據權利要4所述的芳基磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在于， 所述化合物Ⅰ與化合物Ⅱ的摩爾比為1:1.4-1.9。