[發明專利]一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法

有效

• 申請號: 201610117588.8
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105506726B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 萬曄;宋熠凱;宋智遠;王歡;高飛
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C25F3/02
• 分類號: C25F3/02
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)21234
• 代理人: 呂敏

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，特別是涉及一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法。

背景技術

由于納米銀具有獨特的光學、電子和催化性質，可用于生物傳感器、光學器件、電子元器件以及催化劑材料使用。但是目前生產納米銀的方法主要是物理法和化學法。化學法主要采用含不同的化學試劑，成本也較高，工藝繁瑣，而且容易造成環境污染。而物理方法除了成本高外，制備的納米銀穩定性不夠，而且形成的薄膜與基體的結合強度較低。

發明內容

針對上述存在的技術問題，本發明提供一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法。該方法工藝步驟簡單，能夠在銀基片上直接原位生長得到銀的納米薄膜。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

本發明一種銀的納米薄膜的原位電化學制備方法，包括步驟如下：

(1)將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮氣將其表面吹干；

(2)將氫氧化鈉試劑加入到蒸餾水中，攪拌使固體溶解，形成氫氧化鈉溶液，使溶液的摩爾濃度范圍在0.1mol/L到2mol/L之間；

(3)將電解池三孔分別連接銀基片、飽和甘汞電極參比電極和鉑網對電極，且參比電極位于銀基片和對電極之間，銀基片為工作電極，將三個電極分別與電化學工作站的三個對應電極連接；

(4)設置電化學極化過程中的掃描速度、起始電位、中間電位和終點電位，將步驟(2)配制的溶液置入電解池中，對銀基片進行電化學極化，得到銀的納米薄膜；所述的電化學極化過程至少完成兩個完整循環伏安極化后，停止極化過程。

進一步地，所述步驟(4)在電解液溫度為25℃的條件下進行電化學極化。

進一步地，所述步驟(4)的電化學極化過程中掃描速度范圍為0.01mV/s～40mV/s。

進一步地，所述步驟(4)的電化學極化過程的起始電位范圍為-0.5V～-0.12V，正向掃描到中間電位，范圍為0.3V～0.8V，然后，反向掃描到達終點電位，范圍為-0.5V～-0.12V，完成一個循環伏安極化過程。

進一步地，所述步驟(4)制備得到銀的納米薄膜后，立即取出，用蒸餾水沖洗后，用氮氣吹干。

進一步地，所述步驟(2)的氫氧化鈉溶液采用氫氧化鉀溶液代替。

進一步地，所述銀的納米薄膜微觀結構為顆粒狀。

進一步地，所述銀的納米薄膜是在銀基片上原位生長出來的。

本發明的有益效果為：

本發明電化學制備納米氧化銀方法不受銀基片形狀的限制。在銀基片上直接制備的銀的納米薄膜可以用于生物傳感器、光學器件、電子元器件以及催化劑材料使用。本發明方法簡單、快速、環保，與基板的結合力較強，不易脫落。

附圖說明

圖1為本發明實施例1銀的納米薄膜的電化學極化圖。

圖2為本發明實施例1電化學制備的銀納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細描述。

實施例1：本發明具體步驟如下：

步驟1：將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮氣將其表面吹干；

步驟2：稱取20g氫氧化鈉顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達容量瓶刻度線，混合成均勻的0.5mol/L氫氧化鈉溶液電解液。

步驟3：使用電化學三電極體系，將電解池三孔分別連接銀基片，參比電極和對電極，且參比電極位于銀基片和對電極之間，銀基片為工作電極，將三個電極分別連接電化學工作站的三個對應電極；

步驟4：設置電化學參數，將配制的溶液轉入電解池中，對銀基片進行電化學極化，具體為：在25℃條件下采用循環伏安法對銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為0.1mV/s，到達中間電位為0.7V后，反向掃描到達終點電位-0.2V，完成一個循環，然后繼續完成第二個循環伏安極化后，馬上停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜，循環伏安極化過程如圖1所示。圖1中線Ⅰ為第一個循環伏安曲線，線Ⅱ為第二個循環伏安曲線。

所制備的銀的納米薄膜微觀形貌如圖2所示，顯示銀的納米薄膜結構是納米顆粒狀，其晶粒粒徑小于150nm。

實施例2：本例與實施1不同的工藝步驟為：