[發明專利]一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610117501.7
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105542229B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 雷彩紅;徐靈峰;徐睿杰;張豐
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32;C08L55/02;B01J13/02;B01J13/22;B01J13/14
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵;彭玲

本發明公開了一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑及其制備方法，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，芯材為磷酸鈦，壁材為雙層壁材，內壁為膨脹型阻燃劑，由炭源改性劑、酸源改性劑和氣源改性劑按摩爾比為1?2:1?2:1?2反應而成，外壁為有機硅交聯聚合物。其制備方法是先制備磷酸鈦粉體：再將磷酸鈦粉體分散于溶劑中，加入炭源改性劑、酸源改性劑和氣源改性劑反應包覆內壁；最后將有機硅交聯聚合物包覆外壁，即得。本發明以成炭量高、抗水性、不產生熔滴且耐熱的有機硅交聯聚合物作為外壁、以膨脹型阻燃劑作為內壁、具有催化成炭特性的磷酸鈦粉體作為芯材制備得到的膠囊磷酸鈦阻燃劑具有更高效的阻燃特性，適合在燃燒進程中展現出多功能梯度化阻燃效果。

技術領域

本發明屬于阻燃劑改性領域，具體涉及一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑及其制備方法。

背景技術

磷酸鈦是近些年新興的一種層狀無機粉體，不僅具有類似蒙脫土、層狀雙氫氧化物等層狀化合物的共性，還具有其它層狀化合物所不具備的特性：（1）制備容易，晶形比較好；（2）不溶于水和有機溶劑，化學穩定性高，熱穩定性和機械強度較好；（3）表面的電荷密度比較大，是一種較強的固體酸；（4）層表面的羥基基團可被其它多種官能團取代，所以表面的親水、疏水性可調；（5）長徑比可控和粒子尺寸分布較窄。工業界和學術界大多通過插層或者剝離反應將其應用在阻燃高分子材料中，但是大多數都是作為協效劑去增強傳統阻燃劑的阻燃效果，所以需要添加許多組分進行復配，也就一定程度上影響了復合材料的力學性能。

微膠囊技術被廣泛應用于工業界，無論是香料的緩釋、藥物的緩釋、相變儲能材料、抑或是阻燃材料等諸多領域均會使用該技術。大量實驗事實證明，該技術在改善阻燃劑缺點方面具有較好的效果，特別是隨著膨脹型阻燃劑的發展，許多科研人員將酸源、炭源、氣源結合在一起，整個作為囊壁材料包覆其中芯材。但是，阻燃劑不僅僅需要滿足阻燃需求，還有許多其它性能需要考慮，比如：耐熱性、抗遷移性、吸水性、相容性。中國發明專利申請號為201510041781.3公開了一種有機硅包覆改性次磷酸鹽阻燃劑的制備方法，一方面改善次磷酸鹽的耐水性和電性能，另一方面采用次磷酸鹽/與有機硅產生的協效阻燃作用，提高次磷酸鹽的阻燃效率，同時還可改善阻燃劑與聚合物基體的相容性，但主要應用集中在雜鏈聚合物中，應用存在一定程度的限制，雖然減少了有毒氣體的排放，但是依舊存在阻燃過程中PH3劇毒氣體的釋放問題。而中國專利申請號為201110416086.2通過將磷系阻燃劑和無機阻燃劑按比例混合，制得微膠囊化的無鹵阻燃劑，其次對成炭劑進行表面改性，然后將微膠囊化無鹵阻燃劑、含磷有機阻燃劑和表面改性的成炭劑按比例混合，得到一種微膠囊化梯度無鹵阻燃劑體系。該阻燃劑實現了分布式的梯度阻燃，有效地解決了阻燃劑和聚合物之間的相容性，顯著改善了阻燃劑的親水性，利于阻燃劑在潮濕環境下的長期保存，但存在較大的極性，不適合加入極性較弱的聚合物基體，并且制備過程比較復雜。

中國發明專利申請號為201510255194.4則通過先將三聚氰胺與甲醛預聚得到預聚體溶液，過濾干燥制得以氫氧化鎂為核芯，以三聚氰胺甲醛為內壁的預聚體微膠囊，再將預聚體微膠囊投入硬脂酸的乙醇溶液，過濾干燥制得以預聚體微膠囊為核芯，以硬脂酸為外壁的具有雙層壁材包覆的阻燃劑微膠囊，體現出更好的分散性和高溫下更好的熱穩定性。但是氫氧化鎂本身不具有催化性，催化成炭性受到一定的影響，且制備過程也比較復雜。

發明內容

為克服上述技術問題，本發明的首要目的在于提供一種成炭量高、燃燒速率低、不會產生熔滴和腐蝕性有毒氣體、具備抗吸水性、耐熱性且與基體相容性好的多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑。

本發明的另一目的在于提供上述多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：