[發明專利]一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610117501.7
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105542229B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 雷彩紅;徐靈峰;徐睿杰;張豐
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32;C08L55/02;B01J13/02;B01J13/22;B01J13/14
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵;彭玲

1.一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，所述芯材為磷酸鈦，所述壁材為雙層壁材，內壁為膨脹型阻燃劑，由炭源改性劑、酸源改性劑和氣源改性劑按摩爾比為1-2:1-2:1-2反應而成，外壁為多氨基或多羥基化合物與有機硅單體雜化交聯生成的有機硅交聯聚合物；所述芯材與壁材的質量比1:0.1~1:5，內壁與外壁的質量比為1:0.5~1:2。

2.根據權利要求1所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述炭源改性劑為淀粉、糊精、山梨醇、季戊四醇及其雙聚體或三聚體中的一種或幾種；所述酸源改性劑為磷酸、硼酸、硫酸、磷酸銨、硫酸銨、磷酸脲、三聚氰胺磷酸鹽、芳基磷酸酯中的一種或幾種；所述氣源改性劑為脲、雙氰胺、三聚氰胺或聚酰胺中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述炭源改性劑為季戊四醇；所述酸源改性劑為磷酸銨；所述氣源改性劑為雙氰胺。

4.根據權利要求1所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述多氨基或多羥基化合物為三聚氰胺、間苯二胺、間苯三酚、對苯二酚、間苯二酚或對苯二甲胺中的一種或幾種；所述有機硅單體為二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求4所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述多氨基或多羥基化合物為三聚氰胺；所述有機硅單體為甲基二氯硅烷。

6.根據權利要求1所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述芯材與壁材的質量比選1:0.8~1:2。

7.根據權利要求1所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑，其特征在于，所述多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑的粒徑為0.8~2.0 μm。

8.權利要求1-7任一項所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）磷酸鈦的制備：

將含鈦化合物與溶劑混合均勻，在機械攪拌的同時添加摩爾濃度為3 M~15 M的磷酸，得到混合液，并將該混合液轉入反應釜中，在高溫高壓下反應24h-72h，冷卻至室溫，反復用去離子水洗滌至溶液pH值呈中性，再在80 ℃下真空干燥即得磷酸鈦粉體；

（2）膨脹型阻燃劑包覆內壁：

將步驟（1）得到的磷酸鈦粉體分散在溶劑中，機械攪拌并升溫到50℃~100 ℃，加入炭源改性劑，升溫至150 ℃-250 ℃，并機械攪拌反應1-2h，再加入酸源改性劑，保持此溫度并機械攪拌反應1-2h，然后再加入氣源改性劑，保持此溫度并機械攪拌反應1-2h，炭源改性劑、酸源改性劑和氣源改性劑的摩爾比為1-2:1-2:1-2，最后冷卻至室溫，反復用有機溶劑洗滌至溶液pH值呈中性，再在80 ℃下干燥至恒重，即得以磷酸鈦粉體為芯材，以膨脹型阻燃劑為內壁的微膠囊；

（3）有機硅交聯聚合物包覆外壁：

將步驟（2）制備的微膠囊分散在溶劑中，加入多氨基或多羥基化合物和有機硅單體，機械攪拌并通入氮氣，保持無氧環境并控制反應溫度為100℃~250 ℃，反應3-6h后停止反應，真空抽濾，用有機溶劑反復洗滌至pH值呈中性，再在80℃下干燥至恒重，即得多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑。

9.根據權利要求8所述的一種多梯度功能化微膠囊磷酸鈦阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述含鈦化合物為四氯化鈦、鈦酸丁酯或二氧化鈦中的一種；步驟（1）中所述的溶劑為蒸餾水、氫氟酸、正丁醇、過氧化氫、氨水或草酸的一種或幾種；含鈦化合物與磷酸的摩爾比為1:5~1:50，反應的溫度為200℃-250℃，壓力為1~4MPa。