[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度吲哚的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610116882.7
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646324B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜明;許陳兵;鮑燁華;李凱;顧理群
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/08
• 代理公司: 南京鐘山專(zhuān)利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

1.一種吲哚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）合成2-磺酸鈉吲哚啉：將吲哚粗品溶解于醇類(lèi)有機(jī)溶劑中，加入亞硫酸氫鈉水溶液后于20～30℃反應(yīng)15-30h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得中間體2-磺酸鈉吲哚啉；

（2）水解：中間體2-磺酸鈉吲哚啉再加入氫氧化鈉水溶液回流12-20h，反應(yīng)液冷卻析晶，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得吲哚產(chǎn)品；

所述步驟（1）中所述亞硫酸氫鈉水溶液，質(zhì)量濃度為20～30%，添加量為吲哚質(zhì)量的6～10倍；

所述步驟（1）中醇類(lèi)有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、和異丙醇中的至少一種；醇類(lèi)有機(jī)溶劑添加量為吲哚重量的1～5倍；

所述步驟（2）中氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為5～15%，添加量為中間體2-磺酸鈉吲哚啉質(zhì)量的3～5倍；

所述步驟（1）中吲哚粗品中含有的雜質(zhì)為3-甲基吲哚和或其他不與亞硫酸氫鈉發(fā)生反應(yīng)的雜質(zhì)。