[發明專利]一種2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生產工藝

在審

• 申請號: 201610116640.8
• 申請日: 2016-02-19
• 公開（公告）號: CN107098817A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 廖大章;廖大泉;孫伯文;韓清
• 申請（專利權）人: 江蘇托球農化股份有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生產工藝，其特征是：具體工藝流程為：

(1)將750kg(折百)2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺投入3000L反應釜中攪拌投入二氯乙烷1660kg，攪拌升溫至40-45℃，開始通入氯氣，控制通氯量1kg/min，尾氣經過尾氣吸收塔吸收；

(2)通氯氣575kg后取樣分析，2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺含量大約在3％左右停止通氯，如不合格則繼續通氯，氯氣計量；

(3)一次氯化合格后，加入催化劑16kg，升溫至70℃，70-75℃通氯氣，控制通氯量1kg/min，通氯氣大約415Kg；

(4)第二次加入催化劑15kg，再通氯氣，控制通氯量1kg/min，通氯氣大約165Kg后分析含量，二次轉化一氯小于3％通氯結束，分析如沒有結束則繼續通氯，鋼瓶計量，記錄通氯重量；

(5)二次氯化合格后，轉料3000L脫溶釜，真空脫溶，脫盡二氯乙烷；脫溶結束后，將料轉至事先準備好的200kg水的水解釜中，再滴加1130kg30％的氫氧化鈉溶液，滴堿溫度保持在45度以下；滴堿速度看料情況，滴加結束后，測PH，PH值達到10時升溫至80℃，保溫5小時，每保溫1小時測一次PH值，PH值控制在10，記錄滴堿量，保溫結束后，取樣分析主含量＞80％，其他＜6％，合格靜置，靜置2.5小時后分層至分3000L苯胺釜；

(6)單批分層料計量后，投入3000L苯胺釜并加加200kg水，開始升溫回流蒸苯胺，控制反應釜溫度105℃分出粗苯胺，粗苯胺經水洗后得到成品苯胺。