[發明專利]一種二硫代鉬酸銨的制法

在審

• 申請號: 201610116199.3
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105668629A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 彭雪峰;于海斌;張景成;吳青;侯潔蘋;張尚強;張玉婷;朱金劍;南軍;宋國良;張國輝;王帥;張雪梅
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二硫代鉬酸銨的制法，它屬于高純度化學物品制法的改進。

背景技術

二硫代鉬酸銨[(NH₄)₂MoO₂S₂](英文名稱：ammoniumdithiomolybdate)是一種重 要的硫代金屬銨鹽，其熱分解后可以得到過渡金屬硫族化合物(transition-metal dichalcogenide)MoS₂，其在生物固氮酶活性中心─鉬鐵硫原子簇化合物的合成、半導體、 超導、光電化學太陽能電池、蓄電池、潤滑劑、電化學傳感器、納米材料、超級電容器、新一代 晶體管、儲氫材料和電極材料等方面有很好的應用，又是煤液化和重質油加氫催化劑的前 驅物，也可以作為負載型和非負載型硫化鉬加氫催化劑制備的原料，因此，開發出一種高產 率制備高純度二硫代鉬酸銨的制法具有重要意義。

文獻{HarmerMA,SykesAG.Kineticsoftheinterconversionofsulfido- andoxomolybdate(VI)speciesMoO_xS_4-x^2-inaqueoussolutions[J].Inorganic Chemistry,1980,19(10):2881-2885.}報道了采用鉬酸銨[(NH₄)₂MoO₄]的氨水溶液與硫化 氫氣體于5℃下反應15分鐘制備二硫代鉬酸銨的方法，這種方法的缺點是必須精確控制硫 化氫氣體與溶液接觸的位置和反應時間，否則會生成三硫代鉬酸銨[(NH₄)₂MoOS₃]和四硫代 鉬酸銨[(NH₄)₂MoS₄]雜質而難以得到純的二硫代鉬酸銨[(NH₄)₂MoO₂S₂]產物，操作條件苛 刻，不易控制，合成過程中需使用刺激性的氨水和劇毒、惡臭的硫化氫氣體，不僅對操作人 員造成危害，而且還易污染環境。

文獻{KutzlerFW,ScottRA,BergJM,etal.Single-crystalpolarizedx- rayabsorptionspectroscopy.Observationandtheoryforthiomolybdate(2-)[J] .JournaloftheAmericanChemicalSociety,1981,103(20):6083-6088.}報道了采用 硫化氫氣體的氨水溶液加入到鉬酸鈉[Na₂MoO₄·2H₂O]的水溶液中反應制備二硫代鉬酸銨 的方法，該方法依然需使用刺激性的氨水和劇毒、惡臭的硫化氫氣體，不僅對操作人員造成 危害，而且還易污染環境。