[發(fā)明專利]一種二硫代鉬酸銨的制法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610116199.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN105668629A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭雪峰;于海斌;張景成;吳青;侯潔蘋;張尚強(qiáng);張玉婷;朱金劍;南軍;宋國(guó)良;張國(guó)輝;王帥;張雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G39/00
• 分類號(hào): C01G39/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述制法包括：

將一定量的硫化銨溶液加入到鉬的化合物中，控制Mo/S摩爾比＝1/2～2.5，反應(yīng)溫度 為室溫～100℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)～5小時(shí)，在反應(yīng)過程中抽真空或往反應(yīng)液中鼓入惰性 氣體的方式將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氨氣從反應(yīng)液中排出，并往反應(yīng)液中加入適量銨鹽，冷卻 至室溫，并靜置結(jié)晶0.5～24小時(shí)，最后過濾、用溶劑洗滌后再經(jīng)室溫干燥制得高純度二硫 代鉬酸銨；

其中所述鉬的化合物為鉬酸鹽或三氧化鉬；所述的硫化銨是硫化銨成品或按照硫化銨 制法直接制備出硫化銨用于反應(yīng)；所述鉬的化合物和所述反應(yīng)結(jié)束后加入的銨鹽的摩爾比 為：Mo/NH₄＝1/0.5～10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的鉬酸鹽為仲鉬酸 銨、鉬酸鋰、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸銣、鉬酸銫和鉬酸鈁中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨、硝 酸銨、亞硝酸銨、硫酸銨、硫酸氫銨、亞硫酸銨、硫代硫酸銨、硫氰酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷 酸二氫銨、碳酸銨、碳酸氫銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨和碘化銨中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述鉬的化合物和硫化銨 溶液的摩爾比為：Mo/S＝1/2～2.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為40～60 ℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的反應(yīng)時(shí)間為1～2小 時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述鉬的化合物和反應(yīng)結(jié) 束后加入銨鹽的摩爾比為：Mo/NH₄＝1/1～2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫代鉬酸銨的制法，其特征在于，所述的惰性氣體是氮?dú)狻? 氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣；所述洗滌溶劑是水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己 烷、四氫呋喃和甲苯中的一種或多種。