[發明專利]一種制備2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯的方法

有效

• 申請號: 201610116162.0
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105601509B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 張奕華;劉婧超;黃張建;傅俊杰;彭司勛
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/16;C07C69/28;C07C69/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯的制備方法，其特征在于，以2′，4′-二羥基苯乙酮-4′-羧酸酯為反應原料，在碳酸鉀/二甲基亞砜存在的條件下，通過分子間的酰基轉移法制備2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯，所述2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯結構式如下所示：

其中R為C₁-C₁₀的烷基或C₆-C₁₀的芳基。

2.根據權利要求1所述的一種2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯的制備方法，其特征是，所述R為C₁-C₄的烷基或C₆-C₈的芳基。

3.根據權利要求1所述的一種2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯的制備方法，其特征是，所述R為-CH₃，-CH₂CH₃或苯基。

4.一種權利要求1所述的2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯的制備方法，其特征是，該方法包括下列步驟：

(1)取適量2′，4′-二羥基苯乙酮于吡啶中，按吡啶的體積加入4～5倍體積的二氯甲烷；冰水浴冷卻至0℃，磁力攪拌；按2′，4′-二羥基苯乙酮的量緩慢滴加等當量的酰氯；緩慢升至室溫反應，利用薄層層析檢測反應進程；反應結束后，將反應液傾倒入1N HCl溶液中，用乙酸乙酯萃取三次，1N HCl洗滌三次，蒸餾水洗滌一次，飽和食鹽水洗滌一次，無水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液旋蒸后得到2′，4′-二羥基苯乙酮-4′-羧酸酯；

(2)取1當量的上述合成的2′，4′-二羥基苯乙酮-4′-羧酸酯為反應物，將其分別溶解于適量的二甲基亞砜溶劑中，加入等當量的碳酸鉀；室溫條件下攪拌反應，利用薄層層析檢測反應進程；反應結束后，將反應液傾倒入1N HCl中，乙酸乙酯萃取，蒸餾水洗滌，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后，抽濾，濾液旋蒸制樣；

(3)用硅膠柱層析法分離純化，洗脫劑選擇石油醚/乙酸乙酯體系；收集目標組分，旋干得目標化合物2′，4′-二羥基苯乙酮-2′-羧酸酯。