[發明專利]一種3,5-二-O-酰化白藜蘆醇的合成方法

在審

• 申請號: 201610116161.6
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105601508A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 張奕華;劉婧超;黃張建;李文龍;徐進宜;彭司勛
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，以白藜蘆醇和三-O-酰化白 藜蘆醇為反應原料，在縛酸劑存在下，在極性非質子性溶劑體系中，通過分子間的酰基轉移 法制備3，5-二-O-酰化白藜蘆醇，所述3，5-二-O-酰化白藜蘆醇結構式如下所示：

其中R為C₁-C₁₀的烷基。

2.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，所述R為 C₁-C₄的烷基。

3.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，所述R 為-CH₃或-CH₂CH₃。

4.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，所述三- O-酰化白藜蘆醇為白藜蘆醇三乙酸酯或白藜蘆醇三丙酸酯。

5.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，所述縛 酸劑為NaHCO₃、Na₂CO₃、KHCO₃、K₂CO₃、NaOH、三乙胺、N，N-二異丙基乙胺或咪唑。

6.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，所述極 性非質子性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、 乙腈或丙酮。

7.根據權利要求1所述的一種3，5-二-O-酰化白藜蘆醇的制備方法，其特征是，該方法 包括下列步驟：

(1)取等當量的白藜蘆醇和三-O-酰化白藜蘆醇，溶解于適量的極性非質子性溶劑中， 加入等當量的縛酸劑；室溫條件下攪拌反應，利用薄層層析檢測反應進程；反應結束后，將 反應液傾倒入1NHCl中，乙酸乙酯萃取，蒸餾水洗滌，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后， 抽濾，濾液旋蒸制樣；

(2)用硅膠柱層析法分離純化，洗脫劑選擇二氯甲烷/甲醇體系；收集目標組分，旋干得 目標化合物3，5-二-O-酰化白藜蘆醇。