[發(fā)明專利]一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610115905.2
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105758920B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭曉玲;李錦蓮;周實;李秀玲;王仲;高洪福;王偉娥;崔繼文;武冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 佳木斯大學(xué)
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法，涉及一種電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法。本發(fā)明要解決常規(guī)的電化學(xué)檢測系統(tǒng)制備成本高，工藝繁雜苛刻，只能循環(huán)使用，容易導(dǎo)致二次污染，所需待測樣量較多；而現(xiàn)有的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)普遍具有平面結(jié)構(gòu)，難以配備真參比電極，存在準(zhǔn)確性和敏感性較差的技術(shù)問題。本發(fā)明：一、制備鉛芯陣列；二、修飾鉛芯電極陣列；三、組裝三電極體系；四、制備電解池；五、組裝電化學(xué)微檢測系統(tǒng)。本發(fā)明設(shè)計了基于一次性移液槍頭和鉛芯的簡單、新型的三維電化學(xué)微檢測系統(tǒng)，獨具結(jié)合真參比電極的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，實現(xiàn)對微量樣品的敏感檢測，有效提高電化學(xué)檢測的精確度和敏感度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法。

背景技術(shù)

電化學(xué)在生物領(lǐng)域的應(yīng)用已成為熱點。然而，目前生物樣品(如細(xì)胞)的電化學(xué)檢測主要采用常規(guī)尺寸的電極(直徑約為2～4mm)為工作電極，并配以相應(yīng)的常規(guī)大尺寸檢測池，使得生物樣品需要量大，不僅增加了工作量，而且使檢測成本昂貴。另外，作為高成本的電極和檢測池，只能循環(huán)使用，在每次實驗前都需要更新電極表面及清洗電解池，同樣也增加了工作量，并容易導(dǎo)致二次污染，對檢測結(jié)果的客觀性造成影響。以上這些問題使電化學(xué)難以滿足實際生物樣品高準(zhǔn)確、高重現(xiàn)性及低耗樣量的檢測要求。因此，簡單、廉價和一次性的小尺寸修飾電極和微型檢測系統(tǒng)勢必成為這個領(lǐng)域發(fā)展亟待解決的問題。

目前，其他領(lǐng)域的一些研究組相繼發(fā)展了許多微型化的電化學(xué)設(shè)備，如三維介孔金薄膜電極，針型或微洞型芯片，叉指陣列微電極，微電極陣列微流控技術(shù)傳感器等。然而，這些電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的構(gòu)建都需要昂貴的金屬和基材，同時這些設(shè)備的制作過程涉及復(fù)雜的技術(shù)，例如高分辨率的光刻、離子束或等離子蝕刻、激光燒蝕和納米壓印光刻等，這些不可避免地提高了電化學(xué)檢測的成本和操作的難度。另外，微檢測系統(tǒng)多為平面結(jié)構(gòu)，其參比電極只能采用假參比，使得電化學(xué)檢測無法維持一個穩(wěn)定的電勢。由于微型檢測系統(tǒng)的溶液體積小，還面臨著溶液表面蒸發(fā)的問題。樣品區(qū)溶液表面的微量揮發(fā)即可導(dǎo)致樣品區(qū)溶液的濃度發(fā)生變化，因此對平面結(jié)構(gòu)微檢測系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和敏感性有很大影響。這些問題限制了微型電化學(xué)系統(tǒng)在實際研究、工作中的普遍應(yīng)用。因此發(fā)展簡單廉價、同時能夠結(jié)合真參比電極的三維微型電化學(xué)檢測系統(tǒng)在生物樣品的電化學(xué)檢測中具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決常規(guī)電化學(xué)檢測系統(tǒng)所需樣品量大，檢測成本昂貴；且只能循環(huán)使用，增加工作量的同時也容易導(dǎo)致二次污染，對檢測結(jié)果的客觀性造成影響；而通常的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)普遍具有平面結(jié)構(gòu)，只能配備假參比電極，電化學(xué)檢測無法維持一個穩(wěn)定的電勢，且由于微型檢測系統(tǒng)的溶液體積小，樣品區(qū)溶液表面的微量揮發(fā)導(dǎo)致樣品區(qū)溶液的濃度發(fā)生變化，對檢測的準(zhǔn)確性和敏感性有很大影響的技術(shù)問題，而提供一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法。

本發(fā)明的一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法是按以下方法進(jìn)行的：

一、制備鉛芯陣列：

①、將1支鉛筆芯分為a、b和c三段，a和c分別位于鉛筆芯的兩端，b位于鉛筆芯的中部，用砂紙將鉛筆芯的a段拋光，使得拋光后的a段在濃度為1mmol/L～5mmol/L的鐵氰化鉀溶液中進(jìn)行循環(huán)掃描檢測時的峰峰電位差為60mV～90mV，得到拋光好的鉛筆芯；用聚四氟乙烯套在拋光好的鉛筆芯的b段，然后用1根銅絲將鉛筆芯中的c段纏繞10圈，得到1支鉛芯電極；

②、重復(fù)步驟一①再制備n支相同的鉛芯電極，再將纏繞在n+1支鉛芯電極c段的n+1根銅絲擰成一縷作為導(dǎo)線，然后依次用無水乙醇和蒸餾水對n+1支鉛芯電極進(jìn)行清洗，將清洗好的n+1支鉛芯電極放在濃度為0.5mol/L的H₂SO₄溶液中，在電位為-1.8V～1.5V和掃速為0.1V/s的條件下循環(huán)伏安連續(xù)掃描10圈進(jìn)行活化，蒸餾水清洗，得到鉛芯陣列；所述的鉛筆芯的直徑為0.3mm～0.7mm，長度為10mm～60mm；