[發(fā)明專利]一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610115905.2 | 申請日: | 2016-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN105758920B | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭曉玲;李錦蓮;周實(shí);李秀玲;王仲;高洪福;王偉娥;崔繼文;武冬梅 | 申請(專利權(quán))人: | 佳木斯大學(xué) |
| 主分類號: | G01N27/416 | 分類號: | G01N27/416 |
| 代理公司: | 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
| 地址: | 154007 黑龍江省佳*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 基于 一次性 移液槍頭 電極 陣列 電化學(xué) 檢測 系統(tǒng) 制備 方法 | ||
1.一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法,其特征在于基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法是按以下方法進(jìn)行的:
一、制備鉛芯陣列:
①、將1支鉛筆芯分為a、b和c三段,a和c分別位于鉛筆芯的兩端,b位于鉛筆芯的中部,用砂紙將鉛筆芯的a段拋光,使得拋光后的a段在濃度為1mmol/L~5mmol/L的鐵氰化鉀溶液中進(jìn)行循環(huán)掃描檢測時的峰峰電位差為60mV~90mV,得到拋光好的鉛筆芯;用聚四氟乙烯套在拋光好的鉛筆芯的b段,然后用1根銅絲將鉛筆芯中的c段纏繞10圈,得到1支鉛芯電極;
②、重復(fù)步驟一①再制備n支相同的鉛芯電極,再將纏繞在n+1支鉛芯電極c段的n+1根銅絲擰成一縷作為導(dǎo)線,然后依次用無水乙醇和蒸餾水對n+1支鉛芯電極進(jìn)行清洗,將清洗好的n+1支鉛芯電極放在濃度為0.5mol/L的H2SO4溶液中,在電位為-1.8V~1.5V和掃速為0.1V/s的條件下循環(huán)伏安連續(xù)掃描10圈進(jìn)行活化,蒸餾水清洗,得到鉛芯陣列;所述的鉛筆芯的直徑為0.3mm~0.7mm,長度為10mm~60mm;
二、修飾鉛芯電極陣列:將步驟一得到的鉛芯陣列放在pH為7.4的PBS溶液中,然后將鉛芯陣列作為工作電極,氯化銀電極作為參比電極,鉑絲電極作為對電極,在高電位為0V,低電位為-2V,采樣間隔為0.1s的條件下運(yùn)行400s進(jìn)行陰極極化,將陰極極化后的鉛芯陣列放在碳納米管修飾液中浸泡6h,取出后自然晾干,然后放在蘇氨酸聚合液中,在電位為-0.5V~2.3V和掃速為100mV/s的條件下循環(huán)掃描15圈后取出,雙蒸水沖洗,置于pH為7.4的PBS溶液中,在電位為0~1.2V和掃速為50mV/s的條件下掃描20圈后取出,雙蒸水沖洗,自然晾干,得到蘇氨酸復(fù)合碳納米管修飾鉛芯電極陣列;三、組裝三電極體系:用直徑為0.48mm的聚四氟乙烯管套在鉑絲的中部,然后用絕緣膠將套在鉑絲中部的聚四氟乙烯管和套在蘇氨酸復(fù)合碳納米管修飾鉛芯電極陣列中部的6支聚四氟乙烯管粘在玻璃體的Ag/AgCl電極外壁上,得到集成的三電極體系;所述的集成的三電極體系中,鉑絲作為對電極,玻璃體的Ag/AgCl電極作為參比電極,步驟二得到的蘇氨酸復(fù)合碳納米管修飾鉛芯電極陣列作為工作電極;
四、制備電解池:將容積為200μL的移液槍頭的細(xì)口端在移液槍頭高度三分之一處剪斷,保留粗口端,用火燒融粗口端剪斷出的開口并且壓實(shí)使開口處密封,得到微型化的電解池;
五、將步驟三得到的集成的三電極體系中的玻璃體的Ag/AgCl電極從步驟四得到的微型化的電解池的粗口處插入,得到一種鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng);
步驟二中所述的碳納米管修飾液的制備方法是:將20mg的多壁或單壁碳納米管溶于10mL的蒸餾水中,然后超聲1.5h,得到碳納米管修飾液;
步驟二所述的修飾鉛芯電極陣列為蘇氨酸復(fù)合多壁碳納米管修飾鉛芯電極或蘇氨酸復(fù)合單壁碳納米管修飾鉛芯電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于一次性移液槍頭和鉛芯電極陣列的電化學(xué)微檢測系統(tǒng)的制備方法,其特征在于步驟二中所述的蘇氨酸聚合液的制備方法是:將0.03g的蘇氨酸固體粉末加入到100mL的pH為9.2的PBS溶液中溶解,得到蘇氨酸聚合液。
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