[發(fā)明專利]一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610115310.7
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105694103B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文超;何向東;楊榮杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K9/04
• 分類號(hào): C08K9/04;C08K3/34
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑及其制備方法，屬于阻燃技術(shù)領(lǐng)域，具體步驟如下：按重量份數(shù)計(jì)算，將含磷小分子阻燃劑DOPO單體加入到帶有控溫裝置、攪拌裝置和超聲裝置的反應(yīng)器中，再按要添加含有少量有機(jī)溶劑的蒙脫土，在超聲條件下高速機(jī)械攪拌后在烘箱中恒溫保存，然后取出使其自然冷卻、粉碎、過(guò)篩后得到含磷小分子阻燃劑改性的蒙脫土材料的粉料。所使用的含磷小分子阻燃劑DOPO的結(jié)構(gòu)式如下圖：DOPO：本發(fā)明制備出的蒙脫土材料，因含磷小分子阻燃劑DOPO在溶劑和高溫作用下進(jìn)入到蒙脫土的片層中，從而使其層間距明顯增大，使得其在聚合物中分散性能提高，從而提高了聚合物的阻燃性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑及其制備方法，屬于阻燃技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

蒙脫土(MMT)是最有吸引力的納米無(wú)機(jī)材料，因其儲(chǔ)量大，具備納米特性而被廣泛研究，可作為阻燃劑用于阻燃領(lǐng)域，聚合物/蒙脫土納米復(fù)合材料具有了有機(jī)高分子材料和無(wú)機(jī)材料的特點(diǎn)，蒙脫土可以提高聚合物的機(jī)械性能、阻燃性能和氣體阻隔性能，而這些優(yōu)異的性能往往來(lái)自于蒙脫土在聚合物中的納米尺寸的分散。而由于相容性的問(wèn)題，一般的蒙脫土在聚合物中難以充分分散，使得其性能大打折扣，因此在使用前需進(jìn)行有機(jī)改性處理。并且雖然聚合物/粘土納米復(fù)合材料可以增加熱穩(wěn)定性、成炭量，并且明顯降低的熱釋放速率峰值，但是仍然需要另外添加阻燃劑以便通過(guò)火災(zāi)性能試驗(yàn)。

9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)是一種被廣泛應(yīng)用的無(wú)鹵阻燃劑，但其本身分解溫度較低，雖然添加量為5％～10％時(shí)對(duì)聚合物，如環(huán)氧樹(shù)脂等，有較好的阻燃作用，但是單獨(dú)添加時(shí)會(huì)對(duì)機(jī)械性能損害很大。

單純添加蒙脫土可以提高聚合物的機(jī)械性能，但對(duì)聚合物的阻燃性能影響較小，并且完全取決于蒙脫土在聚合物基體中的納米尺寸的分散性，而DOPO可以提高聚合物的阻燃性能但卻給聚合物的力學(xué)性能帶來(lái)負(fù)面的影響。因此將蒙脫土與DOPO以某種方式相結(jié)合可以發(fā)揮二者的優(yōu)勢(shì)，彌補(bǔ)二者各自的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以阻燃聚合物材料為目的，為解決蒙脫土添加到聚合物中的分散性問(wèn)題，提出的一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑及其制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明是一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑，利用含磷小分子阻燃劑DOPO進(jìn)入到蒙脫土的片層中使得蒙脫土的層間距增大，從而在阻燃聚合物時(shí)更加容易分散。以制備出的納米復(fù)合阻燃劑的總質(zhì)量計(jì)，其中各組分的百分含量為：

含磷小分子阻燃劑DOPO 70％～90％

蒙脫土 10％～30％

所使用的含磷小分子阻燃劑DOPO的結(jié)構(gòu)式如下圖。

本發(fā)明的一種DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑及其制備方法，其具體制備步驟為：

將含磷小分子阻燃劑DOPO單體加入到帶有控溫裝置、攪拌裝置和超聲裝置的反應(yīng)器中，控制反應(yīng)器的溫度為120-160℃，再按要求1的比例添加含有少量有機(jī)溶劑的蒙脫土，在超聲條件下高速機(jī)械攪拌1～5個(gè)小時(shí)后，將混合體系轉(zhuǎn)移至容器中，并在100-170℃的烘箱中恒溫保存0.5-2小時(shí)。然后取出使其自然降溫到室溫條件。降溫完成后得到淺黃色固體。該固體經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩等處理后得到DOPO/MMT納米復(fù)合阻燃劑的粉料。

上述步驟中有機(jī)溶劑為：C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃或其混合物，溶劑優(yōu)選為C₁～C₃的醇；蒙脫土與溶劑的比為：1g：10～30ml；

上述步驟中蒙脫土為：鈣基蒙脫土，鈉基蒙脫土，有機(jī)改性蒙脫土。