[發明專利]一種DOPO/MMT納米復合阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610115310.7
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105694103B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 張文超;何向東;楊榮杰
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種DOPO/MMT納米復合阻燃劑，其特征在于，含磷小分子阻燃劑DOPO進入到蒙脫土的片層中使得蒙脫土的層間距增大，從而在阻燃聚合物時更加容易分散；其中含磷小分子阻燃劑DOPO與蒙脫土的百分含量為：

含磷小分子阻燃劑DOPO 70％～90％

蒙脫土10％～30％

所使用的含磷小分子阻燃劑DOPO(9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)的結構式如下：

所述DOPO/MMT納米復合阻燃劑的具體制備步驟為：將含磷小分子阻燃劑DOPO單體加入到帶有控溫裝置、攪拌裝置和超聲裝置的反應器中，控制反應器的溫度為120-160℃，再按所述的比例添加含有少量有機溶劑的蒙脫土，在超聲條件下高速機械攪拌1～5個小時后，將混合體系轉移至容器中，并在100-170℃的烘箱中恒溫保存0.5-2小時，然后取出使其自然降溫到室溫條件，降溫完成后得到淺黃色固體，該固體經過粉碎、過篩處理后得到DOPO/MMT納米復合阻燃劑的粉料。

2.一種如權利要求1所述的DOPO/MMT納米復合阻燃劑的制備方法，其特征在于其具體制備步驟為：

將含磷小分子阻燃劑DOPO單體加入到帶有控溫裝置、攪拌裝置和超聲裝置的反應器中，控制反應器的溫度為120-160℃，再按權利要求1的比例添加含有少量有機溶劑的蒙脫土，在超聲條件下高速機械攪拌1～5個小時后，將混合體系轉移至容器中，并在100-170℃的烘箱中恒溫保存0.5-2小時，然后取出使其自然降溫到室溫條件，降溫完成后得到淺黃色固體，該固體經過粉碎、過篩處理后得到DOPO/MMT納米復合阻燃劑的粉料；

上述步驟中有機溶劑為：C1～C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六環、四氫呋喃或其混合物；蒙脫土與溶劑的比為：1g：10～30ml；

上述步驟中蒙脫土為：鈣基蒙脫土、鈉基蒙脫土或有機改性蒙脫土；

上述步驟中反應器上接有冷凝回收裝置，收集回收在高速機械攪拌的過程中蒸發出來的有機溶劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，有機溶劑為C1～C3的醇。