[發(fā)明專利]一種四硫代鎢酸銨的制法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610115068.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN105800691B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于海斌;彭雪峰;張景成;南軍;臧甲忠;侯潔蘋;張玉婷;朱金劍;肖寒;張國輝;宋國良;王帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/00
• 分類號(hào): C01G41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述制法包括：

將一定量的硫化銨溶液加入到鎢的化合物中，控制W/S摩爾比＝1/4～8，反應(yīng)溫度為室溫～100℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)～5小時(shí)，在反應(yīng)過程中抽真空或往反應(yīng)液中鼓入氮?dú)饣蚨栊詺怏w的方式將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氨氣從反應(yīng)液中排出，并往反應(yīng)液中加入適量銨鹽，冷卻至室溫，并靜置結(jié)晶0.5～24小時(shí)，最后過濾、用溶劑洗滌后再經(jīng)室溫干燥制得高純度四硫代鎢酸銨；

其中所述鎢的化合物為鎢酸鹽或三氧化鎢；所述的硫化銨是硫化銨成品或按照硫化銨制法直接制備出硫化銨用于反應(yīng)；所述鎢的化合物和所述反應(yīng)結(jié)束后加入的銨鹽的摩爾比為：W/NH₄＝1/0.5～10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的鎢酸鹽為偏鎢酸銨、鎢酸鋰、鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銣、鎢酸銫和鎢酸鈁中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨、硝酸銨、亞硝酸銨、硫酸銨、硫酸氫銨、亞硫酸銨、硫代硫酸銨、硫氰酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、碳酸銨、碳酸氫銨、氟化銨、氯化銨、溴化銨和碘化銨中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的銨鹽是醋酸銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述鎢的化合物和硫化銨溶液的摩爾比為：W/S＝1/4～6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為40～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的反應(yīng)時(shí)間為1～2小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述鎢的化合物和反應(yīng)結(jié)束后加入銨鹽的摩爾比為：W/NH₄＝1/1～2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四硫代鎢酸銨的制法，其特征在于，所述的惰性氣體是氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣；所述洗滌溶劑是水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己烷、四氫呋喃和甲苯中的一種或多種。