[發明專利]一種溫和條件下脫除酚羥基甲基保護基的方法

在審

• 申請號: 201610114850.3
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105669487A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 秦波;黃露;賈子悅;師曉云;朱素珍;王鵬
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C235/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.四丁基氯化銨(TBACl)、四丁基溴化銨(TBABr)或四丁基碘化銨(TBAI)脫除酚羥基甲基保護 基的方法，其特征在于所訴的方法為：在惰性氣體氛圍下，以含有酰胺鍵的酚羥基被甲基保護基保護的化 合物為反應底物，以銨類化合物為脫保護劑，有機溶劑為反應溶劑，在40至70攝氏度下進行反應，脫除 酚羥基的甲基保護基，得到酚類化合物。

2.根據權利要求1的脫除酚羥基甲基保護基的方法，其中含有酰胺結構的甲基保護的酚類化合物如 式Ⅰ所示，R₁、R₂、R₃、R₄和R₅各自獨立地選自CN、NO₂、CF₃、H、F、Cl、Br、I、OCH₃、OC₂H₅、 COOCH₃、COOC₂H₅、烷烴、烯烴、炔烴、苯基、芐基或萘基等。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于四丁基氯化銨(TBACl)、四丁基溴化銨(TBABr)或四丁基 碘化銨(TBAI)用于脫去酚羥基甲基保護基。

4.根據權利2所述用途，其特征在于，四丁基氯化銨(TBACl)、四丁基溴化銨(TBABr)或四丁基 碘化銨(TBAI)與甲基保護的酚羥基化合物的摩爾比為1～2:1。

5.權利要求1的方法，其中反應溫度通常為40℃-70℃；更優選70℃。

6.權利要求1的方法，其中有機溶劑為非質子溶劑：四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環、 環己酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯，優選四氫呋喃。

7.權利要求1的方法，按照以下操作步驟進行：將反應底物溶于有機溶劑中，加入TBAX(X＝Cl、 Br或I)，在40℃-70℃下反應4-10小時，脫除酚羥基甲基保護基，得到酚類化合物；所述的有機溶劑為非 質子性溶劑，如四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環、環己酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯；所述 的反應底物與TBAX(X＝Cl、Br或I)的投料比為1:1～2。