[發明專利]一種4-硝基吲哚的合成方法

有效

• 申請號: 201610114724.8
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105622483B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 胡海威;丁靚;閆永平;鄭輝;嚴輝
• 申請（專利權）人: 蘇州艾緹克藥物化學有限公司
• 主分類號: C07D209/08
• 分類號: C07D209/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種4-硝基吲哚的合成方法，將2-甲基-3-硝基苯胺與原甲酸三乙酯在催化作用下，反應生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺，將N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺與乙醇鹽及草酸二乙酯反應生成4-硝基吲哚粗品，4-硝基吲哚粗品經過重結晶及真空升華，得到4-硝基吲哚，其特征在于：

將2-甲基-3-硝基苯胺與原甲酸三乙酯在苯甲酸催化作用下，反應生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺；

將4-硝基吲哚粗品經過乙二酸乙醇重結晶；

所述催化劑苯甲酸的添加量為2-甲基-3硝基苯胺物質的量的5-10％；

所述乙醇鹽為乙醇鈉；

所述2-甲基-3-硝基苯胺與原甲酸三乙酯的摩爾質量比為0.9：1，所述乙醇鈉及草酸二乙酯的摩爾比為n(乙醇鈉):n(草酸二乙酯)＝1.1：1，所述N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺與乙醇鈉和草酸二乙酯的摩爾比為：n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺)∶n(乙醇鈉與草酸二乙酯)＝1∶1.05，所述乙二酸乙醇重結晶4-硝基吲哚中，乙二酸與乙醇的重量比為1:4-5，所述乙醇為95％乙醇。