[發(fā)明專利]一種落新婦苷的水解方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610114644.2 | 申請日： | 2016-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN105585551B | 公開（公告）日： | 2018-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 夏增華 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州禾研生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/62 | 分類號： | C07D311/62 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新婦 水解 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種落新婦苷的水解方法，包括如下水解落新婦苷制備花旗松素的步驟：取落新婦苷48?52重量份，攪拌下加入300?1050體積份0.5?2.8mol/L的檸檬酸水溶液，85?135℃水解1.2?3.8h，得水解液；將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至180?220體積份，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素。該方法避免使用大孔樹脂分離純化花旗松素，降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；使得落新婦苷的另一水解產(chǎn)物?鼠李糖被分離純化，提高了落新婦苷的利用率；使得水解所用的酸可以被回收和循環(huán)使用，避免了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染等問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種落新婦苷的水解方法。
背景技術(shù)
花旗松素是天然黃酮類活性成分之一，具有許多重要的生物學(xué)活性，能夠抑制和激活多種酶，從而產(chǎn)生不同的生理效應(yīng)。由于其含有較多的酚羥基，具有較強(qiáng)的抗氧化作用。不僅能從人體中有效地消除過量的自由基，促進(jìn)毛細(xì)血管的滲透性，有效恢復(fù)毛細(xì)血管彈性，改善免疫功能，阻止炎癥和腫塊的形成，減少癌癥的發(fā)生；而且可以通過抑制DGAT酶和MTP酶的活性降低載脂蛋白B的分泌來降低血清和肝細(xì)胞中的甘油三酯和膽固醇。臨床上，花旗松素已用于腦血栓、腦梗塞后遺癥、冠心病等的預(yù)防和治療。此外，花旗松素作為一種強(qiáng)效的天然抗氧化劑，在食品工業(yè)可用作防腐劑，延長植物油、動物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果點心等的保質(zhì)期，并能使食品的性能得到明顯改善。
中國專利文獻(xiàn)CN105175378A公開了一種花旗松素的制備方法，包括以下步驟：(1)取黃杞葉10重量份，加入2-10體積份30％-90％的乙醇溶液提取，提取液減壓濃縮，得提取物A；(2)所述提取物A經(jīng)大孔樹脂純化，以乙醇為流動相A，以水為流動相B，梯度洗脫，HPLC檢測，收集，得提取物B；(3)所述提取物B溶解于含1-8％有機(jī)酸的乙醇和/或水中，80-100℃攪拌水解，得水解液C；(4)所述水解液C加入0.01M-0.05M的堿液中和至pH5-6，中和液減壓濃縮，室溫靜置5-24h，過濾，收集濾餅，得沉淀物D；(5)所述沉淀物D經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素；所述重量份與體積份的關(guān)系為g/L。然而，一方面，該方法使用大孔樹脂分離純化花旗松素，造成生產(chǎn)成本增高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；另一方面，該方法僅僅制備得到花旗松素，落新婦苷的另一水解產(chǎn)物-鼠李糖沒有被分離純化，直接作為廢物排放，造成落新婦苷的利用率較低；再一方面，該方法酸水解所用的酸不能被回收和循環(huán)使用，造成了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染等問題，不利于可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實施。
因此，研究新型的生產(chǎn)成本較低、落新婦苷的利用率較高、水解所用的酸可以被回收和循環(huán)使用的落新婦苷的水解方法具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明提出一種生產(chǎn)成本較低、落新婦苷的利用率較高、水解所用的酸可以被回收和循環(huán)使用的落新婦苷的水解方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
本發(fā)明提供一種落新婦苷的水解方法，包括如下水解落新婦苷制備花旗松素的步驟：
(1)取落新婦苷48-52重量份，攪拌下加入300-1050體積份0.5-2.8mol/L的檸檬酸水溶液，85-135℃水解1.2-3.8h，得水解液；
(2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至180-220體積份，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
(3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素；
所述重量份與體積份的關(guān)系為g/mL。
優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦苷的水解方法，包括如下水解落新婦苷制備花旗松素的步驟：
(1)取落新婦苷50重量份，攪拌下加入350-1000體積份0.7-2.5mol/L的檸檬酸水溶液，90-130℃水解1.5-3.5h，得水解液；
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