[發(fā)明專利]一種落新婦苷的水解方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610114644.2 | 申請日： | 2016-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN105585551B | 公開（公告）日： | 2018-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 夏增華 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州禾研生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/62 | 分類號： | C07D311/62 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新婦 水解 方法 | ||
1.一種落新婦苷的水解方法，其特征在于，包括如下水解落新婦苷制備花旗松素的步驟：
(1)取落新婦苷48-52重量份，攪拌下加入300-1050體積份0.5-2.8mol/L的檸檬酸水溶液，85-135℃水解1.2-3.8h，得水解液；
(2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至180-220體積份，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
(3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素；
所述重量份與體積份的關(guān)系為g/mL；
將濾除花旗松素粗品后的濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，以水為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮至Brix為50-60％，2-6℃靜置析晶，即得鼠李糖；
所述洗脫的具體條件為：洗脫溫度為15-40℃，所述濾液與所述AB-8大孔樹脂柱的體積比為1：(5～15)；
將所述洗脫溫度調(diào)整為70-90℃，繼續(xù)洗脫，收集洗脫液，即得檸檬酸水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，包括如下水解落新婦苷制備花旗松素的步驟：
(1)取落新婦苷50重量份，攪拌下加入350-1000體積份0.7-2.5mol/L的檸檬酸水溶液，90-130℃水解1.5-3.5h，得水解液；
(2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至190-210體積份，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
(3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，所述重結(jié)晶的具體條件為：將所述花旗松素粗品溶解于25-100℃水中，然后冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，所述重結(jié)晶的具體條件為：將所述花旗松素粗品溶解于40-80℃水中，然后冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，還包括如下水解落新婦苷制備鼠李糖的步驟：
將權(quán)利要求4濾除花旗松素粗品后的濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，以水為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮至Brix為54-56％，3-5℃靜置析晶，即得鼠李糖。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，制備鼠李糖的步驟中，所述洗脫的具體條件為：洗脫溫度為15-40℃，所述濾液與所述AB-8大孔樹脂柱的體積比為1：(5～15)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，制備鼠李糖的步驟中，所述洗脫的具體條件為：洗脫溫度為20-35℃，所述濾液與所述AB-8大孔樹脂柱的體積比為1：(7～13)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的落新婦苷的水解方法，其特征在于，還包括如下：
在權(quán)利要求7所述水解落新婦苷制備鼠李糖的步驟后，還包括以下回收檸檬酸水溶液的步驟：將所述洗脫溫度調(diào)整為75-85℃，繼續(xù)洗脫，收集洗脫液，即得檸檬酸水溶液。
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