[發明專利]一種熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法

在審

• 申請號: 201610114041.2
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105502398A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 賈全利;閆帥;張仕鳴;張舉;劉新紅
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民;許延麗

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，具體涉及到一種熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法。

背景技術

碳化鉭(TaC)是一種重要的高強度、耐腐蝕和化學穩定性好的高溫結構材料，其熔點高達3880℃，同時具有優異的高溫力學性能、抗高速氣流(粒子流)的沖刷性能、抗燒蝕性能、硬度大等特性，可用作耐高溫材料和硬質合金添加劑。目前，國內制備碳化鉭粉體的相關報道主要以氧化鉭、鉭粉為鉭源、以炭黑等為碳源，經高溫碳化制備出碳化鉭，其合成溫度較高，還需要對產物再研磨得到碳化鉭粉體。

熔鹽輔助合成法利用反應物在熔融液態鹽中有一定的溶解度，可以使反應物在液相中實現原子尺度的混合，并且反應物在液相介質中具有更快的擴散速度，因此降低了合成溫度；同時實現了合成產物各組分配比準確，成分均勻，無偏析，同時在反應過程中，熔融鹽阻止了顆粒之間的相互連接，使合成的粉體的分散性很好，經溶解洗滌后的產物幾乎沒有團聚現象存在，制備的粉體粒徑較小，有利于制備納米粉體和超細粉體。

目前尚沒有檢索到以熔鹽為介質，以氧化鉭和炭黑為原料、以Mg粉為還原劑低溫制備碳化鉭超細粉體方面的文獻與公開發明專利。

發明內容

本發明的目的正是為了提供一種具有工藝流程短、操作方便、易于實現、節約能源的熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法。

本發明所述的熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法是以Ta₂O₅和炭黑為原料，以Mg粉為還原劑合成出碳化鉭粉體，反應方程式為：

Ta₂O₅+5Mg+2C=2TaC+5MgO(1)

MgO+2HCl=MgCl₂+H₂O(2)

本發明方法的步驟如下：

（1）按Ta₂O₅粉：Mg粉：炭黑的摩爾比為1:5～6:2進行配比，混合均勻得到混合料1；其中所述Mg粉為還原劑；

（2）將熔鹽NaCl、KCl、KF按照摩爾比1:1:0.1稱量，混合均勻得到鹽混合料2；

（3）將混合料1和鹽混合料2按照質量比1:3～5稱量，混合均勻得到混合粉3；

（4）將混合粉3置于石墨坩堝中加蓋，再將坩堝放入管式爐中，然后通入流動的氬氣作為保護氣氛，按升溫速率為3～15℃/min升溫到1150～1260℃，保溫2～6小時，冷卻至室溫后取出，置于含有1～2mol/L鹽酸溶液中磁力攪拌4～8h，溶解反應生成的MgO雜質，然后使用去離子水清洗去除熔鹽，經離心分離出粉體，烘干即制得TaC超細粉體，其粒徑小于3微米。

本發明中所述Ta₂O₅粒度小于0.5μm，Ta₂O₅純度大于99.5%（重量百分比）；炭黑純度大于98.5%（重量百分比）；鎂粉粒度小于0.074mm，鎂粉純度大于98.5%（重量百分比）。

本發明的有益效果如下：

1、制備工藝簡單，無需復雜的工藝設備和工藝過程。

2、本發明利用熔鹽法的優點，采用鎂熱還原氧化鉭，不僅降低了合成溫度，同時可控制碳化鉭粉體的粒徑大小。

3、制備溫度低、粉體粒度小、純度較高，所制備的粉體中TaC相的質量百分比大于95％。

4、本發明制備的碳化鉭超細粉體可用于制備TaC系超高溫陶瓷和硬質合金的改性劑。

具體實施方式

本發明以下將結合實施例作進一步描述：

實施例1

按Ta₂O₅粉:Mg粉:炭黑的摩爾比為1:6:2進行配比混合均勻得到混合料1；將熔鹽NaC、KCl、KF按照摩爾比1:1:0.1稱量混合均勻得到鹽混合料2；將混合料1和鹽混合料2按照質量比1:3稱量后混合均勻，得到混合粉3；將混合粉3置于石墨坩堝中加蓋，再將坩堝放入管式爐中，在流動氬氣氣氛下按升溫速率為3℃/min升溫到1150℃，保溫6小時，冷卻至室溫后取出；將產物置于含有2mol/L鹽酸溶液中磁力攪拌4h，然后用去離子水清洗去除熔鹽，用離心機（8000轉/min）將碳化鉭粉從溶液中分離出來，在110℃下干燥8h即制得TaC超細粉體，其粒徑小于3μm。

實施例2