[發明專利]一種熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法

在審

• 申請號: 201610114041.2
• 申請日: 2016-03-01
• 公開（公告）號: CN105502398A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 賈全利;閆帥;張仕鳴;張舉;劉新紅
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民;許延麗

1.一種熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

（1）按Ta₂O₅粉：Mg粉：炭黑的摩爾比為1:5～6:2進行配比，混合均勻得到混合料1；其中所述Mg粉為還原劑；

（2）將熔鹽NaCl、KCl、KF按照摩爾比1:1:0.1稱量，混合均勻得到鹽混合料2；

（3）將混合料1和鹽混合料2按照質量比1:3～5稱量，混合均勻得到混合粉3；

（4）將混合粉3置于石墨坩堝中加蓋，再將坩堝放入管式爐中，然后通入流動的氬氣作為保護氣氛，按升溫速率為3～15℃/min升溫到1150～1260℃，保溫2～6小時，冷卻至室溫后取出，置于含有1～2mol/L鹽酸溶液中磁力攪拌4～8h，溶解反應生成的MgO雜質，然后使用去離子水清洗去除熔鹽，經離心分離出粉體，烘干即制得TaC超細粉體，其粒徑小于3微米。

2.根據權利要求書1所述的熔鹽輔助鎂熱還原合成碳化鉭超細粉體的方法，其特征在于：所述Ta₂O₅粒度小于0.5μm，Ta₂O₅純度大于99.5%；炭黑純度大于98.5%；鎂粉粒度小于0.074mm，鎂粉純度大于98.5%。