[發明專利]一種涂敷型多糖衍生物手性固定相及其制備方法

在審

• 申請號: 201610112171.2
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105771944A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 王歡歡;吳瑛
• 申請（專利權）人: 南京泛海易隆生物化學科技有限公司
• 主分類號: B01J20/29
• 分類號: B01J20/29;B01J20/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 黃天天

1.一種涂敷型多糖衍生物手性固定相，其特征在于，所述涂敷型多糖衍生物手性固定相呈核殼型結構，中心為硅膠，次外層為苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，最外層為多糖衍生物。

2.權利要求1所述的涂敷型多糖衍生物手性固定相的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)硅膠改性：用苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅膠，然后對包覆后的硅膠進行表面處理，得到改性硅膠；

(2)多糖衍生物涂覆：將多糖改性得到多糖衍生物，然后將多糖衍生物涂覆到改性硅膠的表面制備得到涂敷型多糖衍生物手性固定相。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅膠的步驟為：將苯乙烯和二乙烯基苯溶于1，4-二氧六環中，加入一定量干燥硅膠，于60-70℃的溫度下，反應10-20h，得到的粗產物，再加入濃鹽酸和水的混合液中，加熱至80-100℃回流4-8h，冷卻過濾除去酸液，用去離子水清洗至中性，干燥后得到苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅膠；其中苯乙烯與二乙烯基苯與硅膠反應當量比為1∶1∶0.1～1.5∶1∶1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的表面處理的步驟為：將苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆的硅膠溶于甲苯中混合均勻，接著加入過量氨丙基三乙氧基硅烷，加熱至100-120℃回流，反應液冷卻后用依次用丙酮和甲醇清洗，干燥后得到表面處理后的改性硅膠；其中苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆的硅膠與氨丙基三乙氧基硅烷的反應當量比1∶1-1∶20。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，多糖改性的方法為：將多糖和吡啶加熱回流一定時間，再加入過量的改性劑進行反應，其中，所述的改性劑為苯基異氰酸酯或其衍生物，或苯甲酰氯或其衍生物，反應液冷卻后用甲醇沉淀干燥得到多糖衍生物；其中多糖與改性劑的反應當量比1∶3～1∶15。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述苯基異氰酸酯類及其衍生物的結構如式(1)所示，所述苯甲酰氯類及其衍生物的結構式如式(2)所示：

其中，R1～R5各自獨立地為氫原子，或鹵素原子，或具有1-10個碳原子的直鏈或支鏈烷基。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述的多糖為直鏈淀粉或纖維素。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，多糖衍生物涂覆的步驟為：將多糖衍生物溶于溶劑，將其在改性硅膠中均勻攪拌和振蕩后，蒸出溶劑，制備得涂敷型多糖衍生物手性固定相，其中多糖衍生物與改性硅膠的質量比為5％-30％。

9.根據權利要求8所述涂敷型多糖衍生物手性固定相，其特征在于，所述的溶劑為丙酮、二氯甲烷和四氫呋喃中的任意一種。