[發(fā)明專利]一種含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610110921.2 | 申請日: | 2016-02-29 |
| 公開(公告)號: | CN105754105B | 公開(公告)日: | 2018-06-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 羅振揚(yáng);張麗麗;曹建鵬;劉鳴;薛婷 | 申請(專利權(quán))人: | 南京林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C08G77/46 | 分類號: | C08G77/46 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人: | 郭百濤 |
| 地址: | 210036 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 油酸衍生物 有機(jī)硅嵌段共聚物 兩親性 兩親性嵌段共聚物 聚乙二醇單甲醚 硅氧烷鏈段 嵌段共聚物 親水鏈段 十一烯酸 硅氧烷 自組裝 甲酯 鏈段 制備 | ||
1.一種含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物,其特征在于具有以下結(jié)構(gòu)式Ⅰ的結(jié)構(gòu):
結(jié)構(gòu)式Ⅰ中R具有如下結(jié)構(gòu)式Ⅱ的結(jié)構(gòu):
其中m的值為6~20,n的值為5~50。
2.一種如權(quán)利要求1所述的含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
將十一烯酸甲酯、雙氫封端聚硅氧烷、氯鉑酸催化劑加入反應(yīng)器常壓下加熱升溫至60~130℃,反應(yīng)2.5~24h;待反應(yīng)結(jié)束之后用甲醇和乙醇的混合物萃取產(chǎn)物,去除過量的十一烯酸甲酯,靜置分層,取下層液體即十一烯酸甲酯和雙氫封端硅氧烷硅氫加成產(chǎn)物,加入活性炭室溫下攪拌24h或以上,過濾得十一烯酸甲酯和端氫硅氧烷反應(yīng)中間產(chǎn)物;
將上述獲得的十一烯酸甲酯和端氫硅氧烷反應(yīng)中間產(chǎn)物、聚乙二醇單甲醚及脂肪酶催化劑NOVOZYM435加入反應(yīng)器中,常壓加熱升溫至40~90℃,反應(yīng)12~48h,反應(yīng)過程中脫除甲醇,待反應(yīng)結(jié)束之后,先過濾出催化劑,產(chǎn)物在甲醇中沉淀,分離后得含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物;
或者所述的含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物的制備方法,其包括以下步驟:
將十一烯酸甲酯、聚乙二醇單甲醚及脂肪酶催化劑NOVOZYM435加入反應(yīng)器中常壓加熱升溫至30~80℃,反應(yīng)7~24h,反應(yīng)過程中脫除甲醇,反應(yīng)結(jié)束先過濾出催化劑,減壓蒸餾脫除過量的十一烯酸甲酯,得到含雙鍵的聚乙二醇酯;
將上述含雙鍵的聚乙二醇酯、雙氫封端硅氧烷、氯鉑酸催化劑加入反應(yīng)器常壓加熱升溫至80~160℃,反應(yīng)5~24h,待反應(yīng)結(jié)束之后,加入活性炭攪拌24h或以上,過濾,產(chǎn)物在甲醇中沉淀,分離后得含油酸衍生物兩親性有機(jī)硅嵌段共聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的十一烯酸甲酯在反應(yīng)體系中以摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)過量5%~20%;所述的聚乙二醇單甲醚在反應(yīng)體系中以摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)過量5%~20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的含雙鍵的聚乙二醇酯在反應(yīng)體系中以摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)過量5%~20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的氯鉑酸催化劑中Pt的用量占總物料的2~30ppm。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的甲醇與乙醇混合物質(zhì)量比為5:95~80:20。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于所述的脂肪酶催化劑NOVOZYM435用量為反應(yīng)物質(zhì)量的0.02~0.5%。
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