[發(fā)明專利]一種測定水環(huán)境中抗生素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610110028.X
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105758955A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃俊;余剛;高杰;王薇;李文超
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京紐盟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11456
• 代理人: 許玉順

1.一種環(huán)境水樣品中抗生素的測定方法，其特征在于，包括富集步驟、分離凈化步驟、分析檢測步驟，所述的富集步驟包括將待測水樣過濾處理后，向其中加入n種同位素提取內(nèi)標(biāo)，n為1以上22以下的整數(shù)，優(yōu)選4～22，更優(yōu)選4～16。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的富集步驟還包括將含有同位素提取內(nèi)標(biāo)的水樣用固相萃取小柱進(jìn)行富集，得到含有抗生素的萃取小柱，小柱優(yōu)選親水親脂型固相萃取小柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述的富集步驟還包括老化步驟。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的分離凈化步驟包括：將含有抗生素的萃取小柱用高純水清洗，抽真空1～2小時后甲醇進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮定容后得到凈化試樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的分析檢測步驟用HPLC-MS/MS儀器對所述凈化試樣進(jìn)行分析測定。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的分離凈化步驟還包括：將得到的所述凈化試樣經(jīng)濃縮后含0.025％甲酸的甲醇/水定容至500μL，加入13C-Atrazine的進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)后渦旋混合均勻，用0.22μm的尼龍針筒過濾器過濾后待測，其中甲醇與水的體積比為1：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述分析檢測步驟檢測條件采用HPLC-MS/MS儀器對所述凈化試樣分別進(jìn)行分析測定，采用的測定參數(shù)為：

HPLC檢測條件為進(jìn)樣體積10μL；柱溫40℃，色譜柱為C18液相色譜柱，規(guī)格為3.5μm×3.0mm×150mm，流動相為含0.01％甲酸的高純水和乙腈，流速為0.40mL/min，質(zhì)譜條件為電噴霧電離源ESI，多反應(yīng)監(jiān)測模式MRM。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于，所述的抗生素種類選自磺胺類、解熱止痛藥、四環(huán)素類、青霉素類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可酰胺類中任意一種以上。

9.根據(jù)權(quán)利要求8中所述的測定方法，其特征在于，所述抗生素為，磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲異惡唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺甲噻二唑、磺胺間甲氧嘧啶、對乙酰氨基酚、四環(huán)素、金霉素、青霉素G、紅霉素、克拉霉素、羅紅霉素、泰樂菌素、克林霉素、林可霉素。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于，所述環(huán)境水樣品為地表水或地下水。