[發明專利]一種環境水樣中PPCPs的測定方法

有效

• 申請號: 201610109517.3
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105651922B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 黃俊;余剛;高杰;王薇;李文超
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 11579 北京鍾維聯合知識產權代理有限公司
• 代理人: 羅銀燕<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明提供一種環境水樣品中PPCPs的測定方法，其特征在于，包括富集步驟、分離凈化步驟、分析檢測步驟，所述的富集步驟包括將待測水樣過濾處理后，向其中加入n種同位素凈化內標以及13C內標提取液，其中，n為1以上16以下的整數，優選4～16，更優選8～15。通過本發明，改進原有分析方法，建立多同位素內標的分析方法，做到大多數目標物都有對應的同位素標記物作為內標，對應無法購買同位素標記物的目標物，選擇結構、性質相近物質的同位素標記物作為內標。建立靈敏度更高、檢測限更低、穩定性更強的多同位素內標的分析方法。

技術領域

本發明涉及檢測PPCPs的領域，特別是涉及一種在地表水和地下水樣品中能同時檢測出16種PPCPs含量的方法。

背景技術

藥物和個人護理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products,PPCPs)包括治療疾病、保障健康的人用和獸用藥物，洗浴、護膚等個人護理用品以及香薰、消毒劑等日用化學品，是一類對生態環境和人體健康具有潛在危害的新興污染物，其環境存在、風險評價和毒理學等方面的研究引起了環境科學領域的廣泛關注。環境中PPCPs的來源非常廣泛，制藥廠、醫院、畜禽養殖場、人類日常生活產生的廢水和固體廢物中都含有大量的PPCPs，并以污水、固體廢物等形式進入環境。PPCPs是一類極性或弱極性有機污染物，容易存在于水體中，因此水環境中PPCPs的研究備受關注。

在目前的相關研究中，PPCPs通常使用固相萃取和液相色譜串聯質譜(SPE-LC-MS/MS)法分析，方法主要基于EPA 1694優化獲得。現有的檢測法規和大多數實驗室，均使用典型的內標法對幾種或十幾種目標物進行分析，內標和目標物之間存在結構和性質差異，在前處理過程中的損耗、色譜保留行為及響應強度均存在較大差異，導致分析方法檢出限較高、穩定性較差，無法對低濃度PPCPs準確定量。并且一些PPCPs本身具有穩定性差的特點，使用內標法進行測定時，樣品的保存時間較短，對分析測定要求較為苛刻：采集的樣品需避光低溫保存，盡量在3天內完成前處理、45天內完成儀器分析測定。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種環境樣品中16種PPCPs的分析方法，尤其適用于地表水和地下水中的PPCPs的分析方法，可以準確測定環境樣品中的PPCPs含量，并有效補償PPCPs因降解而導致的濃度變化。從而解決現有的測定方法無法準確測定環境樣品中的PPCPs含量和延長保存時間的問題。

為解決上述技術問題，本發明引入更多的同位素內標，改進原有分析方法，建立多同位素內標的分析方法，做到大多數目標物都有對應的同位素標記物作為內標，對應無法購買同位素標記物的目標物，選擇結構、性質相近物質的同位素標記物作為內標。建立靈敏度更高、檢測限更低、穩定性更強的多同位素內標的分析方法。

本發明的目的在于提供一種環境水樣品中PPCPs的測定方法，其特征在于，包括富集步驟、分離凈化步驟、樣品檢測步驟，所述的富集步驟包括將待測水樣過濾處理后，向其中加入n種同位素凈化內標以及13C內標提取液，其中，n為1以上16以下的整數，優選4～16，更優選8～15。

本發明所述的測定方法，其特征在于，所述的富集步驟還包括將含有同位素凈化內標的水樣用固相萃取小柱進行富集，得到含有PPCPs的萃取小柱，小柱優選親水親脂型固相萃取小柱。

本發明所述的測定方法，其特征在于，所述的富集步驟還包括老化步驟。

本發明所述的測定方法，其特征在于，所述的分離凈化步驟包括：將含有PPCPs的萃取小柱用高純水清洗，抽真空1～2小時后甲醇進行洗脫，收集洗脫液，濃縮定容后得到凈化試樣。

本發明所述的測定方法，其特征在于，所述的分析檢測步驟用HPLC-MS/MS儀器對所述凈化試樣進行分析測定。