[發明專利]一種環境水樣中PPCPs的測定方法

有效

• 申請號: 201610109517.3
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105651922B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 黃俊;余剛;高杰;王薇;李文超
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 11579 北京鍾維聯合知識產權代理有限公司
• 代理人: 羅銀燕<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種環境水樣品中PPCPs的測定方法，其特征在于，包括富集步驟、分離凈化步驟、分析檢測步驟，所述的富集步驟包括將待測水樣過濾處理后，向其中加入n種各目標物的13C同位素凈化內標提取液，其中，n為8～15的整數；

所述的分離凈化步驟包括：將含有PPCPs的萃取小柱用高純水清洗，抽真空1～2小時后甲醇進行洗脫，收集洗脫液，濃縮定容后得到凈化試樣；

所述的富集步驟還包括將含有同位素凈化內標的水樣用親水親脂型固相萃取小柱固相萃取小柱進行富集，得到含有PPCPs的萃取小柱；

所述的分析檢測步驟用HPLC-MS/MS儀器對所述凈化試樣進行分析測定；

所述的分離凈化步驟還包括：將得到的所述凈化試樣經濃縮后含0.025％甲酸的甲醇/水定容至500μL，加入13C-Atrazine的進樣內標后渦旋混合均勻，用0.22μm的尼龍針筒過濾器過濾后待測，其中甲醇與水的體積比為1∶1；

所述的分析檢測步驟還包括采用HPLC-MS/MS儀器對所述凈化試樣分別進行分析測定，采用的測定參數為：HPLC檢測條件為進樣體積10μL；柱溫30℃，色譜柱為C18液相色譜柱，規格為3.5μm×3.0mm×150mm，POS模式時的流動相為含0.01％甲酸的高純水和甲醇，流速為0.30mL/min；NEG模式時的流動相為含10mmol/L的醋酸銨的高純水和甲醇，流速為0.35mL/min；質譜條件為電噴霧電離源ESI，多反應監測模式MRM；

所述PPCPs為，萘啶酸、甲氧芐啶、普萘洛爾、卡馬西平、避蚊胺、舒必利、美托洛爾、咖啡因、氯霉素、雙氯芬酸、吲哚美辛、甲芬那酸、酮洛芬、苯扎貝特、氯貝酸和吉非羅齊。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的富集步驟還包括老化步驟。

3.如權利要求1～2中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述環境水樣品為地表水或地下水。