[發(fā)明專利]一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610108596.6 | 申請日： | 2016-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN105541775A | 公開（公告）日： | 2016-05-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高彥祥;許洪高;王維有 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 黃家俊 |
| 地址： | 100193 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 萬壽菊 工業(yè)化 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于黃酮類化合物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備 方法。
背景技術(shù)
農(nóng)產(chǎn)品的完全加工一直是食品加工企業(yè)期望實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)。目前食品添加劑加工企 業(yè)從植物原料中生產(chǎn)天然色素等產(chǎn)品所產(chǎn)生的植物殘渣，除少部分用于飼料加工外，其余 大部分都被浪費(fèi)并造成環(huán)境污染。利用植物殘渣生產(chǎn)膳食纖維、黃酮或多酚、果膠類多糖等 高附加值產(chǎn)品，可延長農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)業(yè)鏈，提高植物深加工產(chǎn)品的附加值，實(shí)現(xiàn)資源的綜合 利用。
黃酮是一類具有保健功能的食品營養(yǎng)成分，具有預(yù)防肥胖癥，降膽固醇、降血糖、 降血壓，抗氧化和清除自由基，提高人體免疫等功效，越來越受到人們的青睞。
槲皮萬壽菊素是一種黃酮類化合物，在化學(xué)結(jié)構(gòu)上比槲皮素多一個羥基，對ABTS 自由基具有較強(qiáng)的清除能力，表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗氧化性；與蘆丁、楊梅苷、茶多酚、表沒食子兒 茶素沒食子酸酯、酶改性異槲皮素相比，相同質(zhì)量濃度的槲皮萬壽菊素對葡萄皮花色苷表 現(xiàn)出最佳的穩(wěn)態(tài)作用。
目前國內(nèi)外對槲皮萬壽菊素的報道很少，ZL201110075820公開了一種高純度槲 皮萬壽菊素的制備方法，采取逆流色譜法進(jìn)行液液萃取分離純化槲皮萬壽菊素，盡管其純 度達(dá)到95％，但并未提及產(chǎn)品的得率；該專利工藝方法中大量采用有機(jī)溶劑(氯仿、甲醇)， 終產(chǎn)品中溶劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)及脫除方法也未提及；該專利工藝技術(shù)較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：
(1)萃?。簩⑷f壽菊渣與體積濃度為50％-80％的酒精混合后，在室溫下攪拌10- 30min混合均勻，采用超聲波輔助提取方式進(jìn)行萃取，得到槲皮萬壽菊素粗提液；
(2)離心過濾：對得到的槲皮萬壽菊素粗提液進(jìn)行離心，然后對上清液進(jìn)行板框壓 濾，得到濾餅和槲皮萬壽菊素澄清液；
(3)濃縮：在40-60℃，-0.1～-0.08MPa條件下，對得到的槲皮萬壽菊素澄清液真空 濃縮，至槲皮萬壽菊素澄清液中的酒精體積含量低于1％，得到槲皮萬壽菊素濃縮液；
(4)離心過濾：對得到的槲皮萬壽菊素濃縮液進(jìn)行離心，然后對上清液進(jìn)行板框壓 濾，得到槲皮萬壽菊素粗提物；
(5)純化：在常溫下，采用純凈水對槲皮萬壽菊素粗提物清洗1-4次；然后真空干燥 至水分含量低于5％，粉碎、過30-50目篩，得到槲皮萬壽菊素。
步驟(1)中所述的萬壽菊渣為干萬壽菊花碎渣、發(fā)酵萬壽菊花碎渣和萃取葉黃素 之后的萬壽菊花殘渣中的一種或一種以上。
步驟(1)中所述的萬壽菊渣為萃取葉黃素之后的萬壽菊花殘渣。
步驟(1)中所述的超聲波輔助提取的頻率為20kHz，功率為400W，發(fā)射頻率為20s/ 2s/20s。
步驟(1)中所述的超聲波輔助提取方式為一次萃取或二次萃取；
所述的一次萃取工藝為：萃取時，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1:(5-10)，萃取溫度 為50-70℃，萃取時間為1.5-3h；
所述的二次萃取工藝為：第一次萃取時，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1:(5-10)，萃 取溫度為50-70℃，萃取時間為1-2h；第二次萃取時，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1:(5-10)， 萃取溫度為50-70℃，萃取時間為1-2h。
步驟(1)中所述的超聲波輔助提取方式為二次萃取。
步驟(2)與步驟(4)中所用的離心機(jī)為三足離心機(jī)或臥式離心機(jī)，轉(zhuǎn)速大于 6200rpm，時間為5-8min；其中，三足離心機(jī)中的濾布目數(shù)為250-300目；
所述板框壓濾的濾布目數(shù)為80-120目。
步驟(5)中純凈水與槲皮萬壽菊素粗提物的質(zhì)量比為(5-20)：1。
步驟(5)中所述真空干燥的溫度為60-80℃，真空度為-0.09～-0.08MPa，干燥時間 為6-12h。
所述制備方法得到的槲皮萬壽菊素的純度在85％以上，得率為2.5-3.8％。
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