[發明專利]一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法

在審

• 申請號: 201610108596.6
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105541775A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 高彥祥;許洪高;王維有
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

(1)萃取：將萬壽菊渣與體積濃度為50％-80％的酒精混合后，在室溫下攪拌10-30min 混合均勻，采用超聲波輔助提取方式進行萃取，得到槲皮萬壽菊素粗提液；

(2)離心過濾：對得到的槲皮萬壽菊素粗提液進行離心，然后對上清液進行板框壓濾， 得到濾餅和槲皮萬壽菊素澄清液；

(3)濃縮：在40-60℃，-0.1～-0.08MPa條件下，對得到的槲皮萬壽菊素澄清液真空濃 縮，至槲皮萬壽菊素澄清液中的酒精體積含量低于1％，得到槲皮萬壽菊素濃縮液；

(4)離心過濾：對得到的槲皮萬壽菊素濃縮液進行離心，然后對上清液進行板框壓濾， 得到槲皮萬壽菊素粗提物；

(5)純化：在常溫下，采用純凈水對槲皮萬壽菊素粗提物清洗1-4次；然后真空干燥至水 分含量低于5％，粉碎、過30-50目篩，得到槲皮萬壽菊素。

2.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述的萬壽菊渣為干萬壽菊花碎渣、發酵萬壽菊花碎渣和萃取葉黃素之后的萬壽菊花殘渣 中的一種或一種以上。

3.根據權利要求2所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述的萬壽菊渣為萃取葉黃素之后的萬壽菊花殘渣。

4.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述的超聲波輔助提取的頻率為20kHz，功率為400W，發射頻率為20s/2s/20s。

5.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述的超聲波輔助提取方式為一次萃取或二次萃取；

所述的一次萃取工藝為：萃取時，萬壽菊渣與酒精的質量比為1:(5-10)，萃取溫度為 50-70℃，萃取時間為1.5-3h；

所述的二次萃取工藝為：第一次萃取時，萬壽菊渣與酒精的質量比為1:(5-10)，萃取溫 度為50-70℃，萃取時間為1-2h；第二次萃取時，萬壽菊渣與酒精的質量比為1:(5-10)，萃取 溫度為50-70℃，萃取時間為1-2h。

6.根據權利要求5所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(1)中 所述的超聲波輔助提取方式為二次萃取。

7.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(2)與 步驟(4)中所用的離心機為三足離心機或臥式離心機，轉速大于6200rpm，時間為5-8min；其 中，三足離心機中的濾布目數為250-300目；

所述板框壓濾的濾布目數為80-120目。

8.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(5)中 純凈水與槲皮萬壽菊素粗提物的質量比為(5-20)：1。

9.根據權利要求1所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在于，步驟(5)中 所述真空干燥的溫度為60-80℃，真空度為-0.09～-0.08MPa，干燥時間為6-12h。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的一種槲皮萬壽菊素工業化制備方法，其特征在 于，所述制備方法得到的槲皮萬壽菊素的純度在85％以上，得率為2.5-3.8％。