[發明專利]基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法

在審

• 申請號: 201610107551.7
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105758951A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 金亞波;王全;盧健;韋建玉;胡亞杰;張紀利;黃忠向;萬樹青;陳澤鵬
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司;華南農業大學;中國煙草總公司廣東省公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.樣品經前處理得到樣品液；

S2.配制標準溶液，建立標準曲線；

S3.檢測：取樣品液注入高效液相色譜儀檢測；

S4.采用外標法，根據吸收峰面積計算角鯊烯含量；

所述檢測的檢測條件為：

高效液相色譜儀HPLC（Agilent1100）配紫外檢測器；

色譜柱：C18柱，5μm，4.6×250mm；

柱溫：20℃；

流動相類型：甲醇∶乙腈的體積比為70：30；

流動相流速：0.8mL/min；

檢測波長為：210nm；

進樣量：10μL；

其中，步驟S1包括以下步驟：

S11.收集煙氣固粒相物并提取：抽吸卷煙，采用濾片收集煙氣固粒相物；

S12.提取：將收集了煙氣固粒相物劍橋濾片放入錐形瓶中，加入提取劑，常溫下振蕩提取，得提取液；

S13.凈化：取步驟S12所得提取液，經過再處理后得到的溶液再經過柱，丙酮洗脫，收集洗脫液，旋轉蒸發至干，用色譜乙腈定容，過0.22μm濾膜即得待測樣品液；

步驟S12所述提取劑為丙酮或氯仿；

步驟S13所述再處理指的是將步驟S12所得提取液旋轉蒸發至干，用正己烷溶解，再用正己烷洗滌；

步驟S13所述過柱是采用硅膠固相萃取柱。

2.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S2所述配制標準溶液的方法是準確稱取0.1g角鯊烯標準品，精確至0.0001g，用乙腈溶解后定容至100mL配制成1000mg/L的角鯊烯標準溶液，充分振蕩搖勻，所配標準溶液置于4℃保存，待用。

3.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S2所述角鯊烯標準曲線的建立的方法是：采用系列稀釋法，分別配制成濃度為0.002，0.01，0.05，0.2，0.5mg/mL的角鯊烯標準溶液于高效液相色譜進樣檢測；以進樣濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標建立標準曲線，求出角鯊烯濃度與相應峰面積的線性回歸方程。

4.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S11所述抽吸卷煙是按照GB/T16450標準操作。

5.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S11所述濾片為Φ92mm的劍橋濾片。

6.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S12所述振蕩提取是用搖床以130轉/min振蕩20min。

7.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S13所述洗滌的次數為3次。

8.根據權利要求1所述基于高效液相色譜法檢測卷煙煙氣中角鯊烯的方法，其特征在于，步驟S13所述硅膠固相萃取柱的裝柱方法為稱取0.5g硅膠，用適量丙酮溶解后裝柱，硅膠上方加1.0g無水硫酸鈉。