[發明專利]一種同時測定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法

有效

• 申請號: 201610107096.0
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105758927B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 陽國運;唐裴穎;張潔;葉秋;何雨珊;覃盛
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區地質礦產測試研究中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

本發明公開了一種同時測定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，包括原料預處理、測定液配制、工作曲線繪制、土壤中各元素含量的測定步驟。其中原料預處理是用過氧化鈉進行預處理，預處理后的樣品再加入檸檬酸溶液、陽離子樹脂配制成測定液，得到的測定液采用電感耦合等離子體質譜法測定。本發明方法能同時測定土壤中的碘、硼、錫及鍺多種元素，工作效率高、操作簡單，利用電感耦合等離子體質譜法測定，與電感耦合等離子體發射光譜法相比，具有更高靈敏度、更低的檢出限、更強的抗干擾能力、精確度更高等優點。經過測定元素的檢出限分別為碘0.10μg/g、硼0.92μg/g、錫0.29μg/g和鍺0.02μg/g，比電感耦合等離子體發射光譜法的檢出限更低。

技術領域

本發明涉及土壤微量元素的測定方法，具體是一種利用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法。

背景技術

土壤是人類生存發展最基本的、最重要的自然資源，由于人類生產活動已經歷了相當長的時期，特別是現代工業的迅速發展，表層土壤已普遍遭受不同程度的污染。因此，對土壤中常量、次量及微最元素的含量的測定，是一項重要的基礎工作，對生態環境監測、區域資源研究、農業經濟調控及國民經濟可持續發展規劃具有重要意義。

土壤中的微量元素碘(I)是人和動物所必需的微量營養元素，土壤中碘的豐缺直接影響人類食物及飲水中碘的含量，從而導致碘缺乏癥的廣泛分布。硼(B)元素是植物必需的微量元素之一,能夠促進植物生長茂盛和生殖器官的正常發育,有利于開花結實,促進作物早熟,提高產量和品質。錫(Sn)是土壤中重金屬污染元素，土壤中錫的主要污染源有采礦活動、污水灌溉、大氣沉降、工業化學品如PVC穩定劑和農用殺蟲劑的使用等，錫的毒性較大，極易通過食物鏈進入人體并產生毒害作用，錫污染土壤問題亟待解決。鍺(Ge)在土壤中的含量很低，無放射性，且無毒無害，能夠對生物生命的延續起到促進作用，是一種有益于人體健康的微量元素。

測定土壤中微量元素和重金屬元素在農業中生產過程中具有重要的意義，測定這些元素的方法主要有以下幾種：氫化物原子熒光光譜法(HG-AFS)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)以及電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。HG-AFS法的儀器價格極為低廉，但存在抗干擾能力弱、檢出限低、工作效率低等問題。ICP-AES法可同時進行多元素測定，但是其靈敏度低，不能滿足同時對土壤中的許多重金屬元素及微量、痕量元素的測定要求。ICP-MS具有最高的靈敏度、最低的檢測限，對實際樣品分析抗干擾能力強，可以同時分析多個元素，且儀器運行成本低，樣品前處理亦極為簡單，因此ICP-MS的性價比遠高于其它幾種儀器。

同時進行多元素測定可簡化操作步驟，提高工作效率。如趙慶令、李清彩等報導了電感耦合等離子體發射光譜法同時測定土壤樣品中砷硼鈰碘鈮硫鈧鍶釷鋯等31種元素，該方法采用過氧化鈉于700℃熔融分解樣品，稀硝酸-酒石酸浸取鹽分，利用不同含量的標準物質，制備與試樣基本相匹配的標準溶液校準化曲線。該方法準確度較高，精密度較好，適用于區域 土壤地球化學調查樣品中常量、微量和痕量元素的快速分析，也可為其他地球化學樣品中As、B、Ce、I、Nb、S、Sc、Sr、Th、Zr等31種元素的分析提供借鑒。但是電感耦合等離子體發射光譜法的靈敏度較低，硼、碘的檢出限偏高，遠遠達不到多目標檢測的要求，同時也無法滿足對土壤中錫元素的測定。

發明內容

本發明針對上述存在的問題，提供一種利用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法。本發明方法具有靈敏度高、檢出限低、抗干擾能力強、操作簡單、高效率等優點。

為了實現以上目的，本發明采用的技術方案如下：

一種同時測定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，包括原料預處理、測定液配制、工作曲線繪制、土壤中各元素含量的測定；具體的步驟如下：